[发明专利]一种香兰素合成的方法有效
申请号: | 200910187614.4 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN102030625A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 余正坤;阎圣刚;刘衡 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所;大连海事大学;淄博喜维丽香料有限公司 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/36;B01J31/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香兰素 合成 方法 | ||
1.一种香兰素合成的方法,其特征在于:采用压力反应釜进行物料热预处理,然后将物料注入环管式淤浆反应器中进行香兰素合成的氧化反应,以4-甲基-2-甲氧基苯酚为原料、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚为溶剂、氧气为氧化剂,通过间歇通入氧气的方式使合成香兰素的氧化反应进行;此工艺方法避免了使用低沸点醇如甲醇作反应溶剂的传统釜式氧化技术工艺因为甲醇与氧气的爆炸极限范围宽而容易发生爆炸的危险。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:具体操作过程如下,
1)采用压力反应釜进行物料热预处理:先将原料4-甲基-2-甲氧基苯酚、溶剂乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚、缩水剂氢氧化钠或氢氧化钾、催化剂六水合二氯化钴、助催化剂四水合醋酸锰混合,在空气气氛中于100-130℃预加热搅拌10-30分钟,在原位形成催化活性物种;
其中,原料∶溶剂质量比=1∶2.5-6,原料∶缩水剂摩尔比=1∶2-6,原料∶催化剂六水合二氯化钴摩尔比=1∶0.001-0.010,原料∶助催化剂四水合醋酸锰摩尔比=1∶0.00001-0.0001;
2)将上述预处理后的物料降温至60-80℃后注入环管式淤浆反应器中通入氧气开始氧化反应;反应压力为0.2-0.8MPa、反应温度为60-85℃,反应4-6小时;
3)氧化反应结束后,从环管式淤浆反应器中导出物料,进行香兰素的分离纯化。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述原料∶溶剂质量比=1∶3;原料∶缩水剂摩尔比=1∶2.7,原料∶催化剂六水合二氯化钴摩尔比=1∶0.005,原料∶助催化剂四水合醋酸锰摩尔比=1∶0.00004。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中将上述预处理后的物料降温至70℃后注入环管式淤浆反应器中通入氧气开始氧化反应;反应压力为0.3-0.5MPa、反应温度为70-85℃,反应5小时。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤3)中香兰素的分离纯化过程为,
氧化反应结束后,将环管式淤浆反应器中的物料降温至40-60℃,导出物料,减压蒸馏回收溶剂,将得到的残留物料用90-100℃热水重结晶得到香兰素钠盐;
将此香兰素钠盐溶于水后用浓盐酸酸化至pH值为3-4,有固体析出,加热至85-100℃使产生的固体完全溶解、过滤除渣,滤液冷至室温,然后在0-10℃重结晶得到香兰素粗产品,减压精馏得香兰素产品。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所;大连海事大学;淄博喜维丽香料有限公司,未经中国科学院大连化学物理研究所;大连海事大学;淄博喜维丽香料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910187614.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:下焦棱凸透镜式近视预防双焦眼镜
- 下一篇:一种平板式聚光镜及太阳能集热系统