[发明专利]一种制备索法酮的方法无效
申请号: | 200910186511.6 | 申请日: | 2009-11-18 |
公开(公告)号: | CN101698641A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
发明(设计)人: | 王建国;伍林;陶春元;钟婵娟;李国朝;孙剑奇;刘小风;王建新 | 申请(专利权)人: | 九江学院 |
主分类号: | C07C59/90 | 分类号: | C07C59/90;C07C27/02 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 332005 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 索法酮 方法 | ||
1.一种制备索法酮(I)的方法,其特征在于,包括:
(A)异戊烯基化反应:2′,4′,4-三羟基查耳酮(II)与1-溴-3-甲基-2-丁烯在碳酸钾和丙酮中反应,使2′,4′,4-三羟基查耳酮的4′-位和4-位的两个羟基同时异戊烯基化,合成2′-羟基-4′,4-双(3-甲基-2-丁烯氧基)查耳酮(III);
(B)羧甲基化反应:在上述的(A)异戊烯基化反应体系中,加入溴醋酸乙酯和固态苛性碱,搅拌下反应得到2′-乙氧羰基甲氧基-4′,4-双(3-甲基-2-丁烯氧基)查耳酮(IV);
(C)水解反应:在上述的(B)羧甲基化反应体系中,加入稀的苛性碱溶液,搅拌水解,反应完毕,用盐酸中和,蒸去丙酮后,得到目的产物索法酮(I)。
2.根据权利要求1所述的一种制备索法酮的方法,其特征在于,所述步骤(A)至步骤(C)采用“一锅法”进行。
3.根据权利要求1所述的一种制备索法酮的方法,其特征在于,所述步骤(A)异戊烯基化反应的用碱为碳酸钾或碳酸钠,反应温度为10-40℃,反应时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备索法酮的方法,其特征在于,所述步骤(B)羧甲基化反应的用碱为苛性钾或苛性钠,反应温度为5-40℃,反应时间为2-4小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备索法酮的方法,其特征在于,所述步骤(C)羧甲基化反应的用碱为苛性钾或苛性钠溶液,浓度为2-10%,反应温度为20-60℃,反应时间为0.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备索法酮的方法,其特征在于,所述的2′,4′,4-三羟基查耳酮(II),1-溴-3-甲基-2-丁烯,溴醋酸乙酯的摩尔比为1∶(2.8-3.6)∶(1.25-3)。
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