[发明专利]一种HPLC级异丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种HPLC级异丙醇的制备方法。其属于化工生产领域。

技术背景

高效液相色谱(HPLC)法是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型 分离分析技术，随着技术的不断改进与发展，目前已成为化学分离分析中应用 极为广泛的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论， 采用了高压液泵、高效固定相和高灵敏度检测器等新技术，因而具有分离效能 高、选择性好、检测灵敏度高、分析速度快、操作自动化强等特点，被广泛应 用于环境检测、环境保护、石油化工、生物化学、有机化学、食品卫生、医药 工业等领域。随着液相色谱的广泛应用，作为液相色谱流动相的色谱纯级异丙 醇的需求量与日俱增，产品供不应求。但HPLC级异丙醇醇要求纯度很高，且在 紫外波段(205～300nm)内有很低的吸光度。

HPLC级异丙醇是一种非常重要的液相色谱溶剂，它被称为“万能溶剂”， 与水易溶，能和与水不相溶的极性和非极性溶剂在宽范围内混溶。

目前，HLPC级异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精制而成。精馏是 工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。用于液相色谱流 动相的HLPC级异丙醇对其中金属杂质，微小颗粒含量，和阴离子的要求十分苛 刻，简单精馏工艺已经无法满足要求。

在现有技术中，Pure and applied chemistry 1986，(10)，1412-1418公开 了一种超净高纯异丙醇的制备方法，以异丙醇为原料，加入氧化钙或镁粉(以 碘作活性剂)中的一种回流，分馏柱多次精馏，得到的异丙醇含量99.94％，水 含量600ppm。该方法得到的产物水含量高，若用分子筛除水，杂质含量明显升 高，达不到要求。

日本专利特开平10-109948公开了一种异丙醇的精制方法。在含不纯物元素 的异丙醇中加入水，利用共沸性加热蒸馏，除去杂质离子，蒸馏产物中异丙醇 为80％，水为20％。由于水含量太高，除水成本高，后处理困难。

专利GB816796提出一种共沸精馏制取高纯度异丙醇的工艺，该工艺采用乙 醚作夹带剂，在塔内通入惰性气体乙烯，塔内压力需达到160-170psig，塔顶安 装一个除氧器，避免了乙醚和空气混合物爆炸的危险，最终异丙醇产品的体积 浓度大于99.9％，此操作工艺流程复杂，设备投资较高，操作危险性大。

本发明利用离子液体和高锰酸钾、重铬酸钾组成温和氧化体系，在氧化不饱 和化合物的同时，避免了异丙醇被氧化为酮；采用离子液体和还原剂组成的还 原体系，强化了还原剂与原料的接触，促进羰基化合物的转化，有利于用下一 步精馏工序除去。因此，该新工艺技术具有明显的优越性与创新之处，可以打 破长期以来进口HPLC级异丙醇对我国的技术垄断，具有可观的经济效益与良好 的社会效益。

发明内容

本发明是以工业级异丙醇出发，利用全玻璃反应精馏设备，使用温和的氧 化体系，并进行多级反应精馏，以安全、高效、易于工业操作的方式，去除原 料中微量的水、有机物(醇、醛、酮、醚、酯、烃类等)、离子(金属离子、酸 根离子)等杂质，特别是去除在近紫外区有吸收的杂质，制备在205～300nm区 间具有低紫外吸收的HPLC级异丙醇。

本发明通过以下技术方案实现目的：

1、这种制备高纯HPLC级异丙醇的方法，其特征在于所述的方法是：将工 业异丙醇先通过离子液体和氧化剂组成的温和氧化体系氧化，再经过离子液体 和强还原剂组成的还原体系还原，然后经脱轻、脱重、成品三塔精馏除去原料 中微量的水、有机物、离子等杂质，特别是去除在近紫外区有吸收的杂质，得 到高纯HPLC级异丙醇。

2、所述HPLC级异丙醇制备方法，其特征在于该氧化体系所述的离子液体 为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢酸盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯 烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐的一种或 多种组合而成。

3、所述HPLC级异丙醇制备方法，其特征在于该氧化体系所述的氧化剂为 高锰酸钾、重铬酸钾。