[发明专利]一种具有高比表面积片状有机包覆层的夜光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，涉及一种通过硅烷偶联剂表面改性，获得一种比表面积显著增大的片状有机包覆层的制备新方法，可提高在有机树脂体系中的相容性，适用于制备溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等发光制品。

背景技术

长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中，如塑料、涂料、釉料、油墨、化学纤维、树脂等，制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好的指示效果和美化效果，可有效节约能源，应用十分广泛；同时，该材料的应用和发展，对当今社会提倡的“节能减排”也具有十分积极的意义。

碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性，而且其优良的光谱性能和超长余辉特性，近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类，表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差，导致不能均匀分散在发光制品中，严重影响到制品的质量。改进的办法是对夜光粉进行表面修饰改性。

现有的表面改性的方法主要有：无机改性、有机改性和表面活性剂处理。用不同类型的偶联剂改性属于有机改性的方法之一。通常偶联剂中的无机部分与夜光粉表面连接，有机部分则与外界分散体系直接联系。因此，当改性完成后，与外界分散体系直接相联的有机部分的组成、结构、形貌(比表面积)，都将对夜光粉与分散体系的相容性产生决定性的影响，如何有效控制和提高这些因素，是技术关键所在。

发明内容

本发明的目的在于提出了控制上述技术关键因素的一种方法，以硅烷偶联剂对夜光粉表面修饰改性，提供一种制备比表面积显著增大的片状有机层包覆夜光粉的新方法，可提高在有机树脂体系中的相容性。

为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：

按照下述重量百分比制备：夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶联剂1.0～1.5％，无水乙醇58～88％，稀H₂SO₄适量。

其中，所述夜光粉为：SrMgAl₄O₈:Eu²⁺、Dy³⁺，粒径为200，400，600目。

其中，所述乙烯基硅烷偶联剂为：CH₂＝C(CH₃)COOCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

其中，所述无水乙醇为：＞＞99.7％。

其中，所述稀H₂SO₄为：浓度为2摩尔/升。

所述抗沉降夜光粉的制备方法包括以下步骤：

a.按重量百分比称取夜光粉，加入到无水乙醇中，混合；

b.进行超声波分散，约20min；

c.按重量百分比加入乙烯基硅烷偶联剂，搅拌均匀；

d.逐渐滴加稀H₂SO₄，精确控制pH值在1.2～1.8之间；

e.移至恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为70℃，反应4h；

f.减压抽滤，干燥后得产品。

本发明优点在于：

1)所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。

2)本发明改性后的夜光粉外表面有明显的片状包覆层结构。具体见图1。

3)本发明改性后的片状包覆层是一种以有机成分为主的结构。具体见图2。

4)本发明改性后的夜光粉比表面积显著增大。具体见图3，4。

5)本发明改性后的夜光粉可提高在有机树脂中的相容性。

6)本发明对夜光粉的长余辉发光性质没有影响，是透明的包覆层。

7)制备工艺简单。

附图说明

图1原样(a)和改性后样品(b)的扫描电镜图(FEI Quanta 200环境扫描电镜)

说明：改性后的夜光粉外表面有明显的片状包覆层结构。

图2改性后样品的能谱分析(FEI Quanta 200环境扫描电镜)

说明：片状物与夜光粉表面未完全包覆的裸露点的能谱分析结果相比，碳元素重量百分比由9.35％增加为29.24％，氧元素重量百分比由24.43％增加为46.46％，这说明片状物是一种以有机成分为主的结构。

图3未改性(原样)BET比表面积(BET-2000比表面分析仪，北京彼奥德电子有限公司)

说明：未改性(原样)BET比表面积为1.434M²/g。

参数：