[发明专利]一种高性能有机颜料PR208的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种高性能有机颜料PR208的制备方法。

背景技术

苯并咪唑酮有机颜料是以2’-羟基-3’-萘甲酰-5-氨基苯并咪唑酮或其衍生物为偶合组分的偶氮颜料，其结构式为：

该有机颜料由于其分子结构中引进了苯并咪唑酮结构，具有良好的耐光性、耐热性、耐迁移性、耐溶剂性等，其应用非常广泛，可以满足大部分的工业部门的应用需求，主要用于高档的场合，如高级塑料制品以及高级油墨制品等。

其制备的主要原材料为邻氨基苯甲酸正丁酯，以及色酚ASBI。目前红色苯并咪唑酮有机颜料的制备方法中一般分为三个步骤：一是邻氨基苯甲酸正丁酯的重氮化，二是一中制得的重氮盐与色酚ASBI的偶合，三是颜料粗品的颜料化处理。

由于重氮盐性质活泼，对反应条件比较苛刻，如果反应条件没有控制好，很容易发生重氮盐自身偶合，产生杂质，影响成品质量，就不能满足下游产品的应用要求。

为了改善颜料粗品的颜色不鲜艳，着色力低，并且它们的固体颗粒都很硬，易分散性不好等缺点，很多文献在颜料的颜料化后处理阶段是在有机溶剂进行的，有机溶剂一般都是二甲基甲酰胺，吡啶等，令颜料粗品在有机溶剂中沸腾回流，来改变颜料的晶型，使颜料提高着色强度，色光鲜艳，颗粒松软。但是，由于使用了大量的有毒有害的有机溶剂，生产过程中，不仅会对环境造成严重污染，而且会因为要对有机溶剂进行回收，增加了颜料的成本。

发明内容

本发明的目的是克服颜料红208制备过程中使用大量的有毒有害的有机溶剂，偶合反应条件苛刻，提供了一种高性能有机颜料PR208的制备方法，该方法在生产过程中产生的污染较少，而且成本低，产出的颜料粒径分布均匀、颗粒松软、晶体结构和晶体大小与用有机溶剂处理的产品一致，产品的着色强度高、色光鲜艳，而且耐光、耐溶剂性能良好。

本发明的技术方案是：

一种高性能有机颜料PR208的制备方法，包括如下步骤：

①用常规方法对邻氨基苯甲酸正丁酯和对氨基磺酸进行重氮化反应，得到混合的重氮盐溶液；其比例为7-9.9∶3-0.1；

②将偶合组分色酚ASBI和水混合，加入氢氧化钠，使其溶解，在其过程中添加表面活性剂，改变其表面活性，添加量为色酚ASBI质量的1-2％，再加入适量活性炭脱色半小时，过滤其不溶物，滤液即为偶合液；

所说的表面活性剂为AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等；

③然后将混合重氮盐与偶合液进行偶合反应，采用并流偶合法，将混合重氮盐与溶解的偶合组分同时加入缓冲溶液中，所说的缓冲溶液包括缓冲剂和表面活性剂，偶合的反应温度为0-55℃，最好为15-25℃，反应至该体系中无重氮盐存在，反应结束后经过滤、洗涤得到颜料粗品的滤饼；

所说的缓冲剂有：氯化铵和氨水或磷酸和磷酸钠，它们在缓冲液的含量20％-40％(重量)；

所说的面活性剂有：AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等，其重量为颜料重量的0.1％-2％(重量)；

④颜料粗品的颜料化处理：将上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，升温至50-180℃，最好是90-150℃，以改变其晶型、表面性质，保温1-10小时，最好是2-6小时，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品；

所说的表面活性剂可以为脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱、AEO、TX、AES、烷基磺酸钠等。

本发明的有益效果是：本发明制备方法在偶合组分溶解时加入表面活性剂，使其在偶合时更容易分散，色酚ASBI析出时颗粒更小，生成的颜料颗粒细小、透明度高，采用并流偶合使两组分充分接触，生成的颜料不会包裹住偶合组分；又由于在缓冲溶液中反应，PH值稳定，生成的颜料纯度高、杂质少，由于偶合的很好，使得不需要通过有机溶剂来进行纯化，可直接在水中颜料化，选用适当的表面活性剂，升温至90-180℃，即可完成粗品的颜料化，得到的成品颜料着色力高、颗粒松软、色光明亮、鲜艳，并且由于没有在有机溶剂中后处理，极大地减少了能耗、降低了成本、减少了生产过程中的污染。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实例一：