[发明专利]一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米钛硅化合物，具体地，是一种面心立方结构 Ti₃Si纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

钛硅合金因具有良好的铸造性能和机械性能而引起人们日益 广泛的关注，钛硅合金的纳米晶、非晶等亚稳态材料更是因为具有 密度小、强度大、耐高温、抗氧化、导电导热性佳等众多优良性能 而被期待能够更加广泛地应用于微电子、航天、国防等重要领域。 目前对于钛硅合金纳米材料的研究主要集中在Ti₅Si₃方面，尤其是 对于加入Ti₅Si₃后合金的热膨胀系数、杨氏模量、硬度、抗蠕变强 度、断裂韧性等的变化进行了深入的探讨。但是，目前的研究存在 着工艺复杂、生产周期长、能耗大，同时对环境有一定程度的污染 对等多种问题，因此在应用上受到很大的限制，并没有将钛硅合金 纳米材料的众多天然优势充分为人类所用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒及其 制备方法，通过简单环保、能耗低的工艺过程大量制备适于工业应 用的Ti₃Si纳米颗粒。

上述目的是通过如下技术手段实现的：以Ti(钛)粉和Si(硅) 粉为主要原料，以Ar(氩气)作为保护气体，以酒精作为球磨的 液体介质，以行星式高能球磨机和振动干燥器为主要生产设备，利 用机械合金化法一步制备面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒。具体地， 包括如下步骤：

(1)取分析纯规格的Ti粉(300目)和Si粉(300目)，二 者按照3∶(1～1.5)的摩尔比混合，用研钵混合均匀；

(2)将上述混合粉末放入行星式高能球磨机的球磨罐中，再 向球磨罐中加入10ml酒精作为球磨的液体介质；

(3)将球磨罐抽真空，通入保护气体Ar(氩气)，通气速率 为0.5L/min，在0.2Mpa下用直径分别为10mm、6mm、4mm的三 种钢球各50颗，对混合物质进行球磨12小时，球磨机电压为110V， 球磨转速为200rad/min；

(4)球磨后把混合物放入振动干燥器中，以5℃/分钟的升温 速率将温度升高到50℃后，振动干燥60分钟以彻底去除酒精，过 300目筛，即得面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒，密封保存。

所述步骤(2)中液体介质的选择十分关键，必须满足以下三 个条件：①与Ti和Si不会发生化学反应，即保证不向Ti粉和Si 粉中引入杂质；②具有较低的沸点，在较低的温度下即可通过挥发 除去，从而避免高温可能会使合金粉末发生氧化以及金属粉末之间 发生反应的情况出现；③表面张力较小，能够防止粉末聚集成团。 此外，该液体介质最好还具有低廉的价格，以利于降低生产成本。 酒精兼具上述条件，并且可以循坏使用，因此是本发明中液体介质 的理想选择。其它满足上述条件的物质亦可替换酒精作为本发明的 液体介质。

本发明方法工艺简单、参数易控，生产周期短、能源消耗少， 采用机械合金化法一步合成纳米级Ti₃Si粉体，对环境无污染，适 于工业化生产。本发明的面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒直径在15～ 120nm之间，具有密度小、强度大、耐高温、抗氧化和导电导热好 等优良性能，在工程技术、航天技术、国防工业及微电子等领域具 有广泛的应用前景和巨大的潜在经济效益。

附图说明

图1为实施例1的面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒的XRD谱图。

图2为实施例2的面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒的SEM谱图。

图3为实施例3的面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒的TEM谱图。

图4为实施例4的面心立方结构Ti₃Si纳米颗粒的高分辨透射 电镜和选区电子衍射谱图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知， 本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此 所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

实施例1：