[发明专利]一种从木芙蓉叶中提取黄酮类化合物的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种从木芙蓉叶中提取黄酮类化合物的方法。

(二)背景技术

木芙蓉叶为锦葵科植物木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的叶，味微辛 而滑，无毒，具有凉血、解毒、消肿、止痛等功效。木芙蓉不论内服 或外用，毒性均较低，使用安全，在食品和医药工业上有着广泛的应 用。木芙蓉叶含有黄酮苷、酚类、氨基酸、鞣质、还原糖等，其中主 要的药效成分是黄酮类化合物，包括芸香苷(rutin)、山奈酚-3-O-β -芸香糖苷、山奈酚-3-O-β-刺槐双糖苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖 等。其具有抗炎、抑菌、抗氧化、抗衰老、免疫调节和抗肿瘤等作用。

目前对木芙蓉叶中黄酮类化合物的提取主要通过乙醇加热回流 法、碱提酸沉法和微波辅助提取法。乙醇加热回流成本高，产品有机 溶剂残留量超标；碱提酸沉法耗时长，强酸强碱对设备腐蚀性强，产 品质量较差，不适合产业化生产。

机械化学提取技术是指将生物组织与固相试剂混合，经超细粉碎 后形成聚合状态，在机械力诱发下，有效成分与固相试剂发生化学反 应，形成某种易溶于水的化合物，通过淋洗，获取有效成分。采用机 械化学提取技术能够提高提取率和产品中有效成分的含量，简化工艺， 且由于提取过程无需使用有机溶剂，环境友好，具有广阔的应用前景。

利用机械化学技术提取木芙蓉叶中黄酮类化合物，目前还未见报 道，是一种提取黄酮类化合物的新方法，有望取代传统的提取方法， 对推动中草药提取技术的现代化进程具有重要的意义。

(三)发明内容

本发明的目的在于解决现有木芙蓉叶中黄酮类化合物提取工艺中 存在的问题，提供一种环境友好、收率高、工艺简单的机械化学提取 新方法。

本发明的研究思路为：根据黄酮类化合物的化学结构和性质，在 高能机械力的作用下，能与固相试剂发生作用，生成易溶于水的复合 物，经溶解、酸化后，获得黄酮类有效成分。

具体的，本发明采用的技术方案如下：

一种从木芙蓉叶中提取黄酮类化合物的方法，所述的方法为：将 木芙蓉叶与固相试剂按质量比1∶0.05～2混合，研磨至所得粉末粒度 分析结果的D₉₀为10～200μm(通常可用粒度分析仪检测)，然后加水 充分搅拌，离心，取上清液加酸将pH值调至1.0～6.0，然后浓缩至生 药含量为0.1～1.0g木芙蓉叶/ml，过大孔树脂，水洗后用75wt％乙醇水 溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，乙醇洗脱液浓缩、干燥得到所述木芙蓉 叶黄酮提取物；所述的木芙蓉叶为木芙蓉叶的碎片；所述的固相试剂 为下列一种或两种的任意混合：氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢 氧化铜、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、硅酸钠、 磷酸氢二钠、氯化钠、氯化镁、亚硫酸钠、氯化铝或氯化钙；所述大 孔树脂为下列之一：HPD-100，HPD-826，ADS-17，D-101，DM-301或 AB-8。

本发明所述的固相试剂优选为下列一种或两种以上的任意混合： 碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、硅酸钠或碳酸钙。

所述木芙蓉叶与固相试剂的质量比优选为1∶0.1～1。

本发明中，所述的木芙蓉叶为木芙蓉叶的碎片，可用粉碎机粉碎， 过35目筛，制成粒径不大于0.5mm的木芙蓉叶的粗粉，再和固相试 剂共同研磨。

本发明所述研磨后粉末粒径D₉₀为10～200μm，优选粉末粒径D₉₀为20～100μm。

本发明所述研磨后加水搅拌，加水量为木芙蓉叶质量的5～100 倍，优选的加水量为木芙蓉叶质量的10～60倍。

所述研磨后加水搅拌，推荐搅拌时间为5～45min，优选的搅拌时 间为15～30min。

本发明所述大孔树脂优选为ADS-17，D-101，DM-301或AB-8。

本发明中过大孔树脂时，所需用水量为2～10倍柱体积，75wt％乙 醇水溶液用量为2～10倍柱体积，优选的用水量为2～5倍柱体积，75wt％ 乙醇水溶液用量为2～5倍柱体积。

本发明中用来调节上清液pH值的酸为下列之一：盐酸、硫酸、 醋酸或磷酸。

所述盐酸的浓度为5～7mol/L，所述硫酸的浓度为9～12mol/L，所 述醋酸和磷酸为分析纯。

所述调节pH值的范围为1.0～6.0，优选为3.0～5.0。