[发明专利]一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法无效
| 申请号： | 200910152436.1 | 申请日： | 2009-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN101659637A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 杜晓华;葛林丹;陈士友;赵金标;钟志奎;王佳乐;徐振元 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;台州市华源医化有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法，所述方法包括：将3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂中，于-5～40℃滴加有机碱，滴加完毕后升温至30～75℃进行反应，反应结束后反应液经分离纯化得到所述2-氯-3-氰基吡啶；所述有机溶剂为下列之一：氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、1，4-二氧六环、石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷、丁酮；所述有机碱为下列之一：三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、吡啶；所述3-氰基吡啶N-氧化物、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶0.5～10∶0.5～10。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂质量用量为3-氰基吡啶N-氧化物质量的2～20倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述3-氰基吡啶N-氧化物、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶1.0～3.5∶1.0～3.5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应温度为45～60℃，反应时间2～8小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机碱为三乙胺或三正丙胺。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为石油醚，质量用量为3-氰基吡啶N-氧化物质量的5～10倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机碱滴加温度为10～25℃，滴加时间1～2小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：将3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯溶于石油醚中，于10～25℃滴加以石油醚溶解的三正丙胺，滴加完毕后升温至45～60℃进行反应2～8小时，反应结束后反应液经分离纯化得到所述2-氯-3-氰基吡啶；所述3-氰基吡啶N-氧化物、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶1.0～3.5∶1.0～3.5；所述石油醚总质量用量为3-氰基吡啶N-氧化物质量的5～10倍。
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