[发明专利]一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Ba(OH)₂·8H₂O的制备方法，特别是利用BaS来制备 Ba(OH)₂·8H₂O的方法。

背景技术

氢氧化钡制备方法主要有高温分解法，采用碳酸钡配上煤炭后高温热分 解，再经浸取、净化、结晶工序而获得，该方法能耗高，成本高。

公开号为CN1425613中公开了一种制备氢氧化钡的方法，其利用硫化钡 与二氧化锰矿反应生成氢氧化钡以及氧化亚锰。但该公开文献称将硫化钡溶 液冷却后得到氢氧化钡和硫化钡的混合晶体，利用水洗来分离去除BaS。因为 硫化钡以及氢氧化钡的溶解度都很大，而且相近，所以用水洗来实现分离是 不可能的。再有该公开文献教导硫化钡与氧化锰的原料按摩尔量配比为硫∶ 锰＝1∶1-1.5。这就意味着氧化锰过量(因为氧化锰矿还有铁杂质)，为 后续的分离去除造成困难。还有，根据该公开文献的实施例5叙述，其使用 的是纯二氧化锰做原料，所以上述公开文献的技术方案仅仅停留在实验室阶 段，在实际工业化生产氢氧化钡过程中是不可能的。

发明内容

本发明利用BaS溶液与氧化锰矿进行氧化还原反应，经冷却分离获得粗 Ba(OH)₂·8H₂O，再经净化重结晶而制备Ba(OH)₂·8H₂O，可以较低成本制备高 纯度的Ba(OH)₂·8H₂O产品。

本发明使用的原料容易得到，均有市售。也可以使用本申请人生产其它 产品工艺中得到的BaS副产品。

本发明主要涉及的化学反应为BaS/H₂O+MnO₂→MnO+Ba(OH)₂+BaSx。主 要工艺流程如图1所示。

本发明的技术方案为：先配制130-250g/L BaS溶液；然后按反应摩尔比 定量加入二氧化锰矿在65～85℃，优选在75～85℃范围内密闭搅拌反应1-2.5 小时。定量加入氧化锰矿的目的就是为了使二氧化锰矿中的金属离子与硫化 钡也充分反应形成金属硫化物，达到分离杂质的。为了节省原料，一般要先 计算二氧化锰矿粉中锰和铁的含量，其它金属的含量相对于锰的含量非常低 可以忽略不计，加入硫化钡的摩尔量与锰和铁摩尔量的比为：锰∶硫＝1∶1～ 1.1，铁∶硫＝1∶1.5～1.65，在实际工作中，按摩尔比为锰∶硫＝1∶1，铁∶硫 ＝1∶1.5的关系，计算氧化锰矿粉的加入量。

将上述反应液进行固液分离，液相部分在密闭状态下搅拌冷却至25-40， 优选为30-35℃，离心分离，析出粗制Ba(OH)₂·8H₂O。

将粗制的Ba(OH)₂·8H₂O按[Ba²⁺]1.5～2.5mol/L浓度溶于去离子水中， 按2.0～8.5ml/L比例加入市售27.5重量％H₂O₂，升温煮沸，维持轻微沸腾15～ 30分钟，热过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至30～45℃，优选40～45℃后离心 分离，析出结晶为Ba(OH)₂·8H₂O。

与现有热分解法相比，本工艺能耗低，产品品质稳定，成本较低，适用 于大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明的主要工艺流程图。

具体实施方式

首先制备各实施例浓度的BaS溶液，加水溶解BaS就可以了。测量所要 加入的氧化锰矿中锰和铁的含量。

实施例1

在5000ml烧杯中放入195g/L BaS溶液4000ml，搅拌下加入631g氧化锰 矿粉(MnO₂ 34％，Fe 12.7％)，电炉加热并保温维持在65℃，密闭反应1小时， 停止搅拌后进行固液分离，滤渣用少量热去离子水淋洗，滤液密闭冷却结晶 至32℃。