[发明专利]纳米无机氧化物的相转移方法

说明书

技术领域

本发明是涉及纳米材料，且特别是涉及一种纳米无机氧化物的相转移方法。

背景技术

有机无机复合材料的发展已有数十年历史，与纯塑料相较，这些复合材料具有许多改良的性能，如张力强度、热变形温度以及模数等，因而在结构上的应用，复合材料变得非常受欢迎。

目前，现有的软性塑料基板材料的耐热性及尺寸稳定性仍无法满足制备工艺条件所需的制备工艺温度。而在光电材料的应用上，传统的光电封装材料通常为环氧树脂，其缺点为热膨胀系数与组件有极大的差异，在树脂加热硬化后的收缩冷却过程中，会导致材料龟裂或组件破裂等问题产生，因此可在树脂中添加些无机添加剂以改善材料物性。

将纳米无机氧化物添加至有机材料形成的无机纳米复合材料，目前已广泛应用于民生用品、3C电子产品及显示器塑料基板等领域，成为不可或缺的材料。而将无机材料加入高分子中形成纳米高分子复合材料更较传统复合材料具备有许多优良性质，例如机械性质增强、尺寸稳定性及热性质稳定等，可解决目前光电封装材料在耐热性及稳定性上的问题。但如何将无机填充材料以纳米尺度均匀分散在高分子基体中，形成一种新颖高性能、多功能的纳米高分子复合材料，是该技术领域亟待解决的问题。

使用相转移的方法，将溶于水中的纳米无机物胶体直接由水相转移至有机相，是使亲水性的纳米无机氧化物溶于有机溶剂中所需步骤较为简单且迅速的方法。美国专利6,796,891公开，在酸性条件下加入有机金属改性剂或同步加入表面活性剂使水性的无机氧化物分散液成为疏水性的无机粒子，加入与水不互溶的有机溶剂使疏水性无机粒子转移至有机相。然而，在该案中使用的无机氧化物是二氧化硅的沉淀物，其利用湿磨法(wet-milled)来降低粒径大小后，尺寸仍是在微米等级，因而若掺混进高分子中会因散射所造成透明度不佳的问题。

在国际专利公开号WO 2008/071248中，将自行制作的两性共聚高分子溶解在非极性溶剂中，与二氧化硅的纳米水性分散液及醇类成均相后，再加入水进行相分离，二氧化硅纳米粒子即会附着在两性共聚高分子而一起转移至水相中。然而，两性共聚高分子需对不同的无机氧化物做不同的设计，制备工艺繁杂，且二氧化硅纳米颗粒上所附着的有机含量高达30～40％，可能影响混成材料的应用物性且不符合经济上的效益。

在美国专利申请案2004/0147029中，所制得有机相纳米二氧化硅分散液制备工艺中须加入大量的水加以稀释，并通过大量溶剂多次蒸馏相转换或溶剂沸点选择需逐步加高。

因此，开发制备工艺简单及成本低廉的纳米无机氧化物的相转移方法，其能有效控制并降低相转移后纳米无机氧化物上的有机含量及颗粒粒径大小，并有效地均匀的分布于有机溶剂或高分子中，是纳米高分子复合材料应用上的一项极重要的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单且成本低廉、并能有效控制并降低相转移后纳米无机氧化物上的有机含量及颗粒粒径大小的纳米无机氧化物的相转移方法。

本发明提供一种纳米无机氧化物的相转移方法，包括下列步骤：提供一纳米无机氧化物的水性分散液；以一改性剂对该纳米无机氧化物进行改性；取一萃取溶剂或该萃取溶剂与水的混合溶液与上述改性后的水性分散液充分混合使该改性后的纳米无机氧化物转移至该萃取溶剂中，其中该萃取溶剂与水不互溶；及待该萃取溶剂与水分相后，收集该萃取溶剂的相层。

本发明的优点在于：本发明的方法操作步骤简单，不需额外设计特殊的两性高分子共聚物，成本低廉。此外，本发明使用改性剂来改变该纳米无机氧化物表面结构，并调控溶剂的极性，有效的使纳米无机氧化物由水相转移至有机相。再者，该纳米无机氧化物能够稳定的分散于有机溶剂中，有利于导入高分子中做均匀的分布。本发明更提供使用超重力系统进行快速分相，使各个溶液能有更充分的混合，增加纳米无机氧化物由水相进入有机相的机率，可提高相转移的效率。由本发明提供的相转移方法所形成的纳米高分子复合材料可大幅提升高分子的耐热性及稳定性，可更一步扩大应用于光电产业中。

为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下：

附图说明

图1为本发明一实施例中所使用的超重力系统，用以进行液体之间的快速分相；

其中，主要组件符号说明：

100～改性后的无机氧化物分散液；

102～萃取溶剂或萃取溶剂与水的混合溶液；

104～液体泵；

106～第一进料管；

108～旋转填充床；

110～液体分布器；

112～环状填料；

114～液体泵；