[发明专利]一种复合氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合氧化物的制备方法。

背景技术

具有特定结构与组成的复合氧化物在催化、材料、能源等领域扮演着相当重要的角色。复合氧化物，由于多组分之间的协同作用或形成特定结构，常常在多种理化性质上拥有单组分氧化物所不具备的性质。例如，MgAl₂O₄尖晶石材料具有独特的机械与理化性能，能广泛地用作耐火材料、陶瓷绝缘材料、催化剂载体等。ABO₃型钙钛矿类化合物，具有突出的光、电、磁、催化性能。而Ce_xZr_1-xO₂材料有着良好的储放氧能力，在汽车尾气净化等方面有着良好的应用前景。

现有的制备方法主要有：固相烧结法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、柠檬酸法等。这些方法有着难以克服的缺陷，抑制了这类材料在工业中大规模的应用。例如，前两种方法制备的材料性能较差，需要较高温度较长时间的烧结才能得到目标产物，浪费能源。后两种方法步骤繁琐、费用高昂、需要特殊的设备，难以从实验室走向工业应用。

发明内容

本发明的目的在于研制一种操作简单、费用廉价且普遍适用的用于合成高性能复合氧化物的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

我们利用固溶体的液固相快速转化来获取高性能材料，反应过程具有液相反应与低温固相反应的双重特征。

制备方法按如下路线，将铵盐、镁盐、钙盐、锶盐、铝盐、铅盐、钛盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锌盐、锆盐、银盐、镧盐、铈盐中的一种或多种溶于水，形成溶液A；将氨水、碳酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硅酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水，形成溶液B。将溶液A、B冷却-5至-50℃，快速混合搅拌研磨，水在生成沉淀的过程中迅速凝固，形成一种冰与沉淀物高度分散的粉末。该粉末经老化洗涤干燥焙烧得到目标材料。

一种复合氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A.将铵盐、镁盐、钙盐、锶盐、铝盐、铅盐、钛盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锌盐、锆盐、银盐、镧盐、铈盐中的一种或多种溶于水，形成溶液A；

B.将氨水、碳酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硅酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水，形成溶液B；

C.将A和B溶液冷却到-5至-50℃，形成A和B两种低温溶液；

D.将A和B两种低温溶液搅拌研磨，水伴随着沉淀的生成快速凝固，得到一种冰与沉淀物高度分散的粉末；

E.粉末经老化洗涤干燥焙烧得到复合氧化物。

本发明中，溶液A的质量浓度为10-50％。

本发明中，溶液B的质量浓度为10-50％。

溶液的凝固点会随着溶质的质量浓度增加而下降。由于金属盐及碱性沉淀剂的浓度较高，导致水溶液的凝固点大幅度下降。当溶液中的溶质发生反应生成沉淀后，溶液中的溶质浓度下降，相应溶液的凝固点上升，进而导致水溶液中的水伴随着沉淀的析出而凝固，从而生成一种冰与沉淀物高度分散的粉末。在此过程中，冰起着一种类似模板剂的作用。

本发明通过液-固相快速转化，保证了不同组分的高度分散，合成的材料具有高比表面、低堆密度、高催化性能等优点，该方法的重要特点是操作简单、费用极其低廉且普遍适用于多种复合氧化物的合成。

本发明的突出特点是：(1)操作简单，费用廉价，能适应大规模工业生产的需要；(2)普遍适用于制备各种金属氧化物；(3)所得材料在比表面、晶相、催化活性、稳定性等方面表现出其它方法难以比拟的高性能；

具体实施方式

为进一步阐述本发明特提供以下实例。显然本发明的实施方式并不限于下属实施例。

实施例1：