[发明专利]高纯度固体植酸的的生产方法无效

专利信息
申请号: 200910116230.3 申请日: 2009-02-23
公开(公告)号: CN101602776A 公开(公告)日: 2009-12-16
发明(设计)人: 杜江 申请(专利权)人: 杜江
主分类号: C07F9/117 分类号: C07F9/117
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 代理人: 余成俊
地址: 232008安徽省淮南市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 纯度 固体 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于一种化学产品的生产方法,具体是一种固体植酸的生产方法。

背景技术

植酸在植物体内是以植酸盐类形式存在,是一种抗营养成分,它的存在造成植物的营养成分难以被动物吸收,而植酸本身在医药、食品、日化、环保及金属防腐又有着很高的价值。有效的提取植酸,对农副产品的深度开发,提高农副产品的价值及充分利用资源有着极大的意义。

植酸不提纯,其工业价值不大;植酸提纯的技术难度大。提纯的液体植酸,是水和植酸的混合体;水和植酸以分子键形式结合在一起,不能依靠干燥来脱去水分,限制了植酸的使用范围。

市场需要具有纯度高,使用方便,便于运输和储藏,在医药、食品、电子等许多不能够有水的环境中的使用的植酸。目前,国际国内都在致力于植酸的提纯固化研究,但未见有高纯度固体植酸问世报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种固体植酸的生产方法,具有纯度高,使用方便,便于运输和储藏,能在医药、食品、电子等许多不能够有水的环境中的使用。

本发明的技术方案如下:

固体植酸的生产方法,其特征在于依次包括以下步骤:

(1)、采用脱脂米糠或玉米粕加入8-12倍量1-3%的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液浸泡4-6小时,过滤,滤渣用3-5倍量1-3%的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液二次浸泡,过滤;合并两次滤液;滤液用石灰乳调整pH值到4-6,然后用NaOH或KOH、NaHCO3调整pH值至6-6.5,再次过滤、丢弃滤液,滤渣为植酸钙镁钠粗品;

(2)、将植酸钙镁钠粗品加入6-10倍量的水中,用盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液调整pH值到2.5,待完全溶解,加入活性炭脱色过滤、脱糖;滤液加NaOH调整PH值到3-4.5,析出蛋白,采用过滤方法分离析出蛋白,得滤液;

(3)、所得滤液进碱性阴离子交换柱交换、洗涤,然后用4-8%碱液洗脱;洗脱液用4-8%NaOH或KOH溶液调整PH值12-14,分离沉淀物,沉淀物中含有铁离子;

(4)、分离后的液体过阳离子交换柱交换,流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层析,层析液进浓缩塔浓缩,浓缩到植酸含量50-70%,浓缩液加入活性炭脱色,过滤,得滤液;

(5)、滤液放入结晶剂醋酸或者乙酸乙酯中洗涤,破坏植酸和水的极性结合,搅拌状态下,降温结晶,滤出晶体,反复多次,得到结晶植酸。

所述的碱液是指NaOH或KOH、NaHCO3溶液。

所述的活性炭加量为0.5%。

本发明的技术关键点:

利用植酸对多价金属快速螯合的特点,在特定的条件下分离铁元素、微量蛋白质和多糖、采用大孔树脂层析分离植酸里微量杂质。

本发明通过工艺革新,制备的植酸纯度可以达到98%以上,具有纯度高,使用方便,便于运输和储藏,能在医药、食品、电子等许多不能够有水的环境中的使用。

具体实施方式

1:工艺方案:采用脱脂米糠(或玉米粕)加入10倍量1-3%的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液浸泡4-6小时,过滤,滤渣用4倍量1-3%的盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液二次浸泡,过滤。合并二次滤液。滤液用石灰乳调整PH值到4-6,然后用NaOH、NaHCO3或者KOH调整PH值至6-6.5,沉降,再次过滤、丢弃滤液。滤渣既:植酸钙镁钠(俗称:菲丁)。

将菲丁加入菲丁干重八至十倍量的水,用盐酸、硫酸、柠檬酸或醋酸溶液调整PH值到2.5,待完全溶解,加入0.5%的活性炭脱色过滤、脱糖。滤液用NaOH调整PH值到3-4.5,析出蛋白,采用过滤方法分离析出蛋白,所得滤液进碱性阴离子交换柱交换、洗涤,然后用4-8%(NaOH或KOH、NaHCO3)碱液洗脱;洗脱液用4-8%NaOH或KOH溶液调整PH值12-14,分离沉淀物,沉淀物中含有铁离子;

分离后的液体过阳离子交换柱交换,流出液进大孔阴离子交换树脂层析柱层 析,层析液进浓缩塔浓缩。浓缩到含植酸量50-70%,排出并加入0.5%的活性炭脱色,过滤。滤液加入结晶剂醋酸或者乙酸乙酯中,破坏植酸和水的极性结合,搅拌状态下,降温结晶。滤出晶体,用再乙醚、酒精、醋酸、醋酸乙酯等洗涤,得到固体植酸,干燥包装。

固体植酸质量指标:

  外         观   白色粉末   植酸含量   %   ≥98   钙(Ca)     %   ≤0.01   铁(Fe)     %   ≤0.01   氯根(Cl)   %   ≤0.01   硫酸根(SO4)%   ≤0.01   无机磷(P)  %   ≤0.01   重金属(Pb) %   ≤0.002   砷(As)     %   ≤0.0002   杂蛋白     %   ≤0.1

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