[发明专利]抗坏血酸棕榈酸酯生产方法

说明书

一、技术领域：轻工业 

本发明涉及一种抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，以及引出此发明的非常规实验手段的设计。 

二、背景技术：

抗坏血酸棕榈酸酯特点是使用量少，能获大的效果，广用于食用油脂的抗氧化(酸败)和含油脂的食品，以及婴儿配方食品等，还作为营养强化剂和护色剂。目前应用领域正在拓展(抗氧化可提高稳定性)。但由于该产品的生产方法的技术问题致产量低，产品带黄白色，未能达到国标准(砷：剧毒性)，有的客户退货，使其应用受到限制。因此往往通过改善酯化工艺条件以提高产量，质量是最有效的一种方法，人称核心技术(因后面都是提纯工序)和关键数据工序，已知的方法出现如下： 

1、酯化温度：室温。酯化时间：16至24小时，源于公知技术：《食品添加剂手册》1987年第一版(2003年第九版)化学工业出版社检索号TS202.3-62/3180。接后的其他出版物有称酯化温度是0℃，20℃，30℃和35℃等，截至2006年出版物再仍出现是30℃左右(参考资料P1出版物比较表)，亦有的讲究用6小时内投完料或硫酸中先浸24小时，以上是考虑室温周围(0℃至40℃)的技术偏见，没有设法研究别的可能性。 

酯化反应时间：几小时以上的较长时间属反应速度率慢，用了多量催化剂(硫酸)效果仍不快。 

2、感到酯化较困难的情况，精细化工应用与酰氯较易酯化的反应规律，先制成棕榈酰氯的方法结果因生产流程长，操作和设备复杂，且需用到一种有毒物料而没采用。 

3、应用酯化是可逆反应的规律，广益公司增投多量的棕榈酸，但仍是车水杯薪，增产量无法攀登顶峰。另外，若能认定是吸热反应的可逆反应和按常规实验手段亦会一步一步升温，用比较法试验。偏见不前原因可能：(1)反应的环境不利于观出结论，因产品利润一定会考虑周到。(2)经典著名的阿累尼乌斯方程描述，反应速率总是随温度升高而增大(且改变强烈)，但亦指明极少数例外(不适用)。(3)工业催化剂手册(2004.7，一版，化学工业出版社)传统的酯化工艺多用于酸(浓硫酸)催化，副反应多，工艺复杂，多数学者都不投简单眼光。 

4、他人他法的产品颜色都是带淡黄(或暗灰，受热，浓硫酸影响)，亦因酯化时的温度和时间影响致生产过程中不会出现能把黄色有害杂质集合分离出来(另进行提纯才混回原批产品中才能显白色，此举同时使砷能达到国标)，有如广益公司以制定企标砷不严于国际标的方法是违法的，提供的专家会鉴定书有五六点虚假。(附资料P2日本和湖南砷中毒事件)。据《审查指南》2001.10.18四章四节要素变更的发明特指出：其要点是必然产生意想不到的 效果，否则就不具备创造性列为特定条件。此等影响表明，是事物内部的联系是本质的实质性的特征。 

三、发明内容：

本发明的目的：是发明一种工艺简单，反应温度较高：61℃(棕榈酸的热溶性和需打开共价键)，反应时间极短：10分钟(抗坏血酸的不耐热性等)，符合活化能理论的解释：才能起反应(化工辞典P427)。但61℃若续升温则影响平衡减产；另自发地产生把黄色有害杂质集合分离出来另进行提纯的工序，达到有机反应要求的目的；有机反应常伴有副反应产物，故需有提纯工序(原却处于难把黄色杂质分离出来的实况)从而使质量稳定，符合标准白色。产量增三倍，生产成本极低(附图表2)的抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法。 

酯化拆键： 

抗坏血            酸棕榈酸 

本发明抗坏血酸棕榈酸酯生产方法其区别特征在于酯化温度能突破室温周围，反应时间极短，能产生集中黄色有害杂质分离出来，另进行提纯的工序，酯化后的反应液经冷却，冰析，重结晶，真空干燥后得到本成品，包括以下步骤： 

(1)将原料棕榈酸(一级品)再次细碎，条件为：过325目筛。 

(2)投料完后，按以下条件进行酯化反应得到酯化混合液料： 

酯化反应温度：61℃。 

酯化反应时间：10分钟。 

催化剂：95％硫酸，液封搅拌。 

(3)将步骤(2)得到的酯化液料冷却，冰析，分离，重结晶，分离。将分离出的黄色有害杂质，另进行提纯直至纯度由26％到达合格(95％)(由深黄色渐变为很淡黄色亦可判别)再混回原批产品(白色)中，经真空干燥后制得抗坏血酸棕榈酸酯(检≥95％)。 

重结晶分离出的溶剂均可用蒸馏法回收循环使用(氯仿或乙酸乙酯) 

所用原料均工业品一级，溶剂可选用乙酸乙酯，氯仿(或乙醚或石油醚)等。 

酯化反应是在酯化锅中进行，均为常规设备(工业上酯化法属一大类)