[发明专利]抗坏血酸棕榈酸酯生产方法

权利要求书

1.一种抗坏血酸棕榈酸酯的生产方法，其共有特征是：以抗坏血酸和棕榈酸为原料，采用传统的酯化反应用浓硫酸作催化剂，经加热酯化，冷却，冰析，分离，重结晶法提纯，和把能集聚分离出来的黄色有害杂质另进行回收产品，真空干燥后得到成品的生产方法。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其区别特征是：反应温度必需较高和反应时间应极短，分为下列条件：

(1)原料棕榈酸(坚硬)投料前先经细碎过325目筛，因增大反应物的表面积增产2％。

(2)酯化反应的温度：61℃。

投料时的温度：35至40℃，见不会结团便可继续投下。

反应的时间：10分钟，立即排料，并用水冷却外周，使尽快降温。

抽样检查最后所得的生成物应呈粥样液料，而不是仍呈硬粒状生料。

(3)能够产生意想不到的效果：能分离出黄色有害杂质 可另进行提纯(＞95％)的工序。

(4)化学配料比：99％抗坏血酸∶98％棕榈酸∶95％硫酸＝0.92∶1.34∶8～9。

3.根据权利要求2所述，其附加技术特征是：

主题：半微量相对产量比较法(从属权利要求)

(1)称固定样(使各试验样重相等)，用分析天平精称(无则用物理天平亦可行)，两原料各0.92克和1.43克(据反应式)，95％硫酸8～9克(用药物天平称)，开动搅拌下投料(室温)。

(2)确定酯化温度：微热至40℃酯化，冷却，冰析，抽滤，每次用30毫升水洗共三次(洗去未反应的抗坏血酸的干扰)，倾去水后，用50毫升蒸馏水使产物转入500毫升烧杯中，加氯仿50毫升，稀硫酸25毫升，用0.1M碘液(各样品均用相同的碘液)滴定，近终点时，加入两滴淀粉指示剂，滴至出现稳定的蓝色，记下消耗0.1MI₂的毫升数。

依同法作酯化温度变更为50℃，60℃，70℃和80℃时0.1M I₂的耗用量，可确定60℃为耗0.1M I₂的最高毫升数。

依同法作酯化温度为56℃，58℃，62℃和64℃耗0.1M I₂的最高量是62℃。同法可再鉴别应取61℃。

(3)确定酯化反应时间：据2法变更酯化反应的时间，将下列四个试验样，升温至61℃(使用恒温器)分别保持1，5，10和15分钟记取各耗用0.1M I₂的最高毫升数是10分钟。

续做9和11分钟的试验样，最终可确定是10分钟。

(4)据2和3用同法，以酯化温度：61℃，酯化时间：10分钟作试验，耗用碘液的毫升数最高，约36毫升(特别用心能记住)。

(5)本试验研究采用了下列相同、相等：样重相等(称固定样)，0.1M碘液浓度相同(同一瓶，批次)，相同产物《抗坏血酸棕榈酸酯》的分子，故以耗用体积数表相对产量比(见下式)。 

4.综上试验表明对酯化工艺的反应温度和时间据上试验中作了限定40至80℃和1分钟至半小时。

注：据计算：每消耗1毫升0.1M碘液相当于20.75毫克产品(抗坏血酸棕榈酸酯)