[发明专利]锂离子二次电池多元复合正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备锂离子二次电池多元复合正极材料的方法，所述锂 离子二次电池多元复合正极材料的化学式为LiNi_xCo_yMn_zO₂，其中0.5 ≤x＜1，0＜y≤0.2，0＜z≤0.3，x+y+z＝1，呈球形，粒度分布狭窄， 一致性≤0.3，振实密度≥2.2g/cm³；其特征在于制备方法的步骤如 下：

第一步，按化学式中比例，以镍、钴、锰的盐溶液为原料，采用 控制结晶的工艺沉淀出形状、粒度分布狭窄、一致性和振实密度符合 要求的Ni-Mn-Co沉淀物，该沉淀物经洗涤、干燥制得前驱体；

第二步，按化学式中比例，将前驱体和相应量的锂化合物一同加 入搅拌桶内，同时加入去离子水，经液相扩散均匀混合后，采用喷雾 干燥的方式干燥混合物料；

第三步，将干燥好的物料装烧舟入窑炉进行一次烧结，烧结完后 物料经破碎分级得到初级物料；

第四步，将第三步获得的产物装烧舟再次入窑炉进行二次烧结， 二次烧结完成后物料经过筛、分级获得成品锂离子二次电池多元复合 正极材料；

其中，第一步中，控制结晶工艺为，在带液流涡轮循环的三元反 应釜中，在氮气或其他惰性气体的保护下，以可溶性碱液作为沉淀剂， 以间歇作业的方式控制沉淀物的结晶与长大；

第一步中，共沉淀反应温度为40-70℃，反应时搅拌器的搅拌速 度为200-600r/min，共沉淀反应时间为24-48小时，pH值控制在 10-12之间；

第三步中，一次烧结温度为450-600℃，烧结时间为4-112小 时；

第四步中，二次烧结温度为700-1000℃，烧结时间为6-24小 时。

2.如权利要求1所述的一种制备锂离子二次电池多元复合正极 材料的方法，其特征在于制备方法的第一步中，可溶性碱液为氢氧化 物NaOH、KOH、LiOH中的一种与氨水，或者可溶性碱液为碳酸盐Na₂CO₃、 NH₄HCO₃、K₂CO₃、(NH₄)₂CO₃中的一种与氨水，碱的总浓度控制在1.5-5 mol/L之间。

3.如权利要求1所述的一种制备锂离子二次电池多元复合正极 材料的方法，其特征在于制备方法的第一步中，钴盐为硝酸钴 Co(NO₃)₂、氯化钴CoCl₂或硫酸钴CoSO₄中的一种，镍盐为硝酸镍 Ni(NO₃)₂、氯化镍NiCl₂或硫酸镍NiSO₄中的一种，锰盐为硝酸锰 Mn(NO₃)₂、氯化锰MnCl₂或硫酸锰MnSO₄中的一种，盐溶液的浓度为 1.0-4.0mol/L。

4.如权利要求1所述的一种制备锂离子二次电池多元复合正极 材料的方法，其特征在于制备方法的第二步中，锂化合物为锂的有机 盐、无机盐或者氢氧化锂LiOH中的任意一种，水加入量为固体体积 的3-5倍，搅拌时间为3-8小时。