[发明专利]二胺改性聚乳酸的制备方法无效
| 申请号: | 200910104290.3 | 申请日: | 2009-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN101691422A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
| 发明(设计)人: | 罗彦凤;王远亮;黄美娜;钱智勇 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08F283/00;C08G63/06 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 乳酸 制备 方法 | ||
1.二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、不饱和酰胺酸的氨基保护:将不饱和酰胺酸与氨基保护剂反应制得氨基保护的不饱和酰胺酸;所述不饱和酰胺酸具有如下通式:
其中,R为乙烯基,n为从2至6的任一整数;
b、采用氨基保护的不饱和酰胺酸对聚乳酸进行改性:将聚乳酸与步骤a所得氨基保护的不饱和酰胺酸在自由基引发剂存在下进行自由基接枝共聚反应,制得氨基保护的不饱和酰胺酸改性聚乳酸;
c、氨基保护的不饱和酰胺酸改性聚乳酸的脱保护:将步骤b所得氨基保护的不饱和酰胺酸改性聚乳酸进行氨基脱保护,即得二胺改性聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述聚乳酸为D-聚乳酸、L-聚乳酸或D,L-聚乳酸,分子量为50,000~3,000,000。
3.根据权利要求2所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过氧化二苯甲酰或叔丁基过氧化氢。
4.根据权利要求3所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述聚乳酸、氨基保护的不饱和酰胺酸与自由基引发剂的质量比为100∶0.5~20∶0.1~10。
5.根据权利要求4所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述自由基接枝共聚反应采用熔融接枝聚合法或溶液接枝聚合法,所述熔融接枝聚合法是在真空度为0.1~50mmHg或惰性气体保护的条件下进行,反应温度高于氨基保护的不饱和酰胺酸的熔点;所述溶液接枝聚合法是在有机溶剂中惰性气体保护的条件下进行,反应温度为50~150℃。
6.根据权利要求5所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述溶液接枝聚合法中有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述氨基保护剂为苯甲氧羰酰氯或二碳酸二叔丁酯。
8.根据权利要求1所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述不饱和酰胺酸可由不饱和环状酸酐与二胺在有机溶剂中反应制得,不饱和环状酸酐为马来酸酐,反应温度为20~70℃,反应体系中加入叔胺作为pH调节剂;所述二胺具有如下通式:
其中,n为从2至6的任一整数。
9.根据权利要求8所述的二胺改性聚乳酸的制备方法,其特征在于:所述不饱和环状酸酐与二胺的反应溶剂选自二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
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