[发明专利]一种间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1,2-丙醇共聚酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910101792.0 申请日: 2009-08-12
公开(公告)号: CN101759844A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 沈家康;赵广兵;钮真荣;俞根泉 申请(专利权)人: 吴江鹰翔万信化纤有限公司
主分类号: C08G63/183 分类号: C08G63/183;C08G63/181;C08G63/87;C08G63/85
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地址: 215228 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 间苯二 甲酸 改性 对苯二甲酸 丙醇 聚酯 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1,2-丙醇共聚酯的制备方法,属于改性聚酯合成领域。

背景技术

用于纺织用聚酯主要有聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯,聚酯由于大分子链结构规整,分子链刚性结构,易结晶,缺乏亲水性基团易造成染色性能差。

发明内容

本发明的目的在于利用的1,2-丙二醇和间苯二甲酸的结构性质,在高分子主链上引入侧基,打破聚酯大分子链的规整性,降低聚酯的结晶性,增加聚酯的亲水性,提高聚酯的染色能力。

本发明涉及一种间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1,2-丙醇共聚酯的制备方法,其特征在于:共聚酯的合成原料为对苯二甲酸、1,2-丙二醇和间苯二甲酸,对甲基苯磺酸和乙二醇钛两种物质的组合作为催化剂,二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.10~1.14,第一步在加压条件下芳香族二元酸和1,2-丙二醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应。

聚酯合成原料为对苯二甲酸、间苯二甲酸和1,2-丙二醇。间苯二甲酸的添加量为二元酸总量的5%,二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.10~1.14。

合成使用的催化剂为甲基苯磺酸和乙二醇钛两种物质的组合,乙二醇用量为对苯二甲酸摩尔量的200×10-6,甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸摩尔量的100×10-6

酯化反应在氮气保护,压强0.13MPa条件下,对二元酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,反应温度在220~240℃,反应时间为2.0小时,缩聚反应在高温高真空条件下进行,缩聚反应装置中须氮气保护,反应温度为250~260℃,真空度低于10mmHg,反应时间为3~4小时。

缩聚反应3~4小时,聚酯分子量的在15000~22000,结晶度小于20%,分子量分布指数小于2.0;聚酯的色泽L值在85~90,断裂伸长率在200~300%;在常压下100℃可用阳离子染料进行染色。

本发明的进步意义在于:

短时间内合成高分子量的共聚酯,通过间苯二甲酸的共聚改性,能降低聚酯的结晶度,提高其亲水性,使其常压下可染。

具体实施方式

一种间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1,2-丙醇共聚酯的制备方法,共聚酯的合成原料为对苯二甲酸、1,2-丙二醇和间苯二甲酸。对甲基苯磺酸和乙二醇钛两种物质的组合作为催化剂,二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.10~1.14,第一步在加压条件下芳香族二元酸和1,2-丙二醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应。

实施例

催化剂对甲苯磺酸和二乙醇钛加入催化剂配置罐,注入少量的1,2-丙二醇,搅拌、加热,使催化剂在1,2-丙二醇中溶解,溶解后的1,2-丙二醇催化剂溶液进入稀释罐,注入剩余的1,2-丙二醇。搅拌后测定催化剂的含量,完成催化剂溶液的配置。

浆料配置,将对苯二甲酸与间苯二甲酸按照95比5的比例加入到浆料配置罐中,注入1,2-丙二醇催化剂溶液,经搅拌混合成浆料,配置好的浆料输送到酯化反应装置中。

酯化反应在氮气保护,压强0.13MPa条件下,对二元酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,反应温度在220~240℃,反应时间为2.0小时;缩聚反应在高温高真空条件下进行,缩聚反应装置中须氮气保护,反应温度为250~260℃,真空度低于10mmHg,反应时间为3~4小时。

缩聚反应3~4小时,聚酯分子量的在15000~22000,结晶度小于20%,分子量分布指数小于2.0;聚酯的色泽L值在85~90,断裂伸长率在200~300%,将合成的聚酯进行拉丝、纺织、整理、染色,间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1,2-丙醇共聚酯得到的纤维制品可在常压下100℃可用阳离子染料进行染色。

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