[发明专利]一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法有效
申请号: | 200910100982.0 | 申请日: | 2009-08-06 |
公开(公告)号: | CN101612540A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 林东强;施霏;姚善泾;杜悦娴 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J20/285;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 溶剂 制备 纤维素 方法 | ||
1.一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法,其特征在于包括以下步 骤:
1)在100重量份的离子液体中加入2~6重量份的纤维素,搅拌混合,温度 为90~110℃,搅拌转速为80~200rpm,得到纤维素溶液;
2)在90~100℃下,纤维素溶液中加入惰性微粒,混合均匀,80~200rpm 转速下搅拌20~30分钟,惰性微粒的质量为纤维素溶液质量的0.2~0.4倍;
3)在85~100℃下,加入油相和表面活性剂,油相与纤维素溶液的体积比 为4∶1~6∶1,表面活性剂与油相的质量比为1∶40~1∶100,在500~900rpm转速 下搅拌15~20分钟,形成反相悬浮体系,以每10分钟降温5℃的速率降温至30~ 50℃,纤维素溶液凝结成球;
4)加入固化剂,5分钟后转速降为200rpm,保持搅拌20分钟,纤维素溶 液迅速固化,形成纤维素微球,固化剂的体积为纤维素溶液体积的2~3倍;
5)温度降至室温,将微球从反应液中过滤出来,用1~2倍体积的去离子水 洗涤3~6次,然后将微球浸泡在去离子水中48小时;
6)将纤维素微球湿态筛分,收集纤维素微球;
所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
2.根据权利要求1所述的一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法, 其特征在于所述的纤维素为纸浆、脱脂棉、精制棉、棉短绒或微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法, 其特征在于所述的惰性微粒为不锈钢粉、钛白粉、碳化钨粉或它们的混合物, 惰性微粒的粒径为0.05μm~5μm。
4.根据权利要求1所述的一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法, 其特征在于所述的油相为泵油、变压器油或花生油。
5.根据权利要求1所述的一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法, 其特征在于所述的表面活性剂为Tween 80、Span 85或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种以离子液体为溶剂制备纤维素微球的方法, 其特征在于所述的固化剂为水、乙醇、丙酮或它们的混合物。
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