[发明专利]聚合物本体温度的检测方法无效
申请号: | 200910098015.5 | 申请日: | 2009-04-23 |
公开(公告)号: | CN101561325A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 王靖岱;陈杰勋;阳永荣;历伟;黄正梁;蒋斌波 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01K13/02 | 分类号: | G01K13/02;G01N21/65 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 本体 温度 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及拉曼光谱检测领域,尤其涉及一种聚合物本体温度的检测方法。
背景技术
温度的计量和监测对聚合物的生产和加工过程有着十分重要的意义。温度检测的方法有很多,若从测量体与被测介质接触与否来区别,可分为接触式测温与非接触式测温两种。其中接触式测温要求测温敏感元件必须与被测介质接触,包括水银温度计、热电偶温度计(CN 90106831.4,CN 91101382.2,CN91106724.8,CN 92102166.6,CN 96199592.0,CN 98120921.1,)等;而非接触式测温则无需测温元件与被测介质直接接触,只需接受被测物体发出的辐射热即可判断温度,具体包括辐射温度计(CN 96106374.2,CN 200710012987.9)、红外温度计(CN 200480032505.0,CN 200680020826.8)等。
然而这些测温方法在检测聚合物本体温度的过程中,特别是在聚合物制造的气相法工艺中,仍存在一些缺陷。聚合物的本体温度是指聚合物自身的温度,具体包括聚合物粉料、颗粒及熔融体的真实温度。然而,在聚合物的气相法制造工艺中,由于连续相为气体,聚合物颗粒则分散在气体中,因此接触式测量不可避免地会受到气体流体的影响,而检测结果也并非聚合物本体温度的真实反映;辐射温度计主要依靠物体表面散发出来的热辐射,而反应器内部也可能产生这样的热辐射,因此也可能产生测量误差;红外温度计则主要是检测物体对外辐射的红外线,因此也可能产生与辐射温度计相似的误差。
拉曼散射,又称拉曼效应,是光通过介质时由于入射光与分子运动相互作用而引起的频率发生变化的散射。拉曼光谱正是通过检测物质的拉曼散射得到其相应的结构和组成信息,具有响应速度快、灵敏度高、安全环保的特点。随着聚合物本体温度的变化,聚合物内部的结构和组成也会发生变化,特别是聚合物的凝聚态结构会发生较大变化,从而带来聚合物拉曼散射的变化,这为拉曼光谱检测聚合物本体温度提供了理论支持。因此,发展能够快速、准确测定聚合物本体温度的拉曼光谱检测方法,能够实现聚合物生产和加工过程中的温度监测和预警,对工业生产有着积极的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足,提供了一种准确、快速、无损的聚合物本体温度的检测方法。
聚合物本体温度的检测方法包括如下步骤:
1)检测多个已知温度下聚合物样品的拉曼光谱,经光谱预处理后,通过偏最小二乘法计算得到标准偏最小二乘成分和转换矩阵W;
2)选取一个或多个标准偏最小二乘成分通过一元或多元线性回归建立聚合物本体温度预测模型T=a1*S1+a2*S2+...+b;
3)检测待测聚合物的拉曼光谱,经光谱预处理后,与转换矩阵W相乘得到待测偏最小二乘成分;
4)将待测偏最小二乘成分代入步骤2)聚合物本体温度预测模型,得到聚合物本体温度。
所述的聚合物为聚乙烯或聚丙烯。聚合物为聚乙烯时,拉曼光谱的分析范围为800~1550cm-1;所述的聚合物为聚丙烯时,拉曼光谱的分析范围为50~1550cm-1。
步骤1)和步骤3)中的光谱预处理包括标准正态变换、多元散射校正或分段多元散射校正。
所述的标准正态变换公式为:
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