[发明专利]一种从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种植物甾醇的提取纯化方法，具体说涉及从提取维生素E后的剩余物中提取纯化植物甾醇的方法。

(二)背景技术

植物甾醇是3位羟基取代的甾体化合物，目前已知种类有四十余种之多，其中主要的植物甾醇有豆甾醇、β-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等，它们的化学结构式如下所示。

豆甾醇                                     β-谷甾醇

菜油甾醇                                   菜籽甾醇

植物甾醇被誉为“生命的钥匙”，它能保持生物体内环境的稳定，控制糖原和矿物质的代谢，调节应激反应等，是不同于动物甾醇(胆甾醇)而具有许多有益生理功能的天然化合物。早在50年前人们已经认识到植物甾醇在拮抗胆固醇方面表现出的效果，β-谷甾醇可以有效阻碍胆固醇的吸收。有研究表明植物甾醇对机体的某些癌症的发生和发展有一定的抑制作用，如大肠癌和乳腺癌等。植物甾醇在结构上类似于雌性激素结构，其对子宫内物质代谢有类似于雌性激素作用活性，而当植物甾醇浓度较高时，其变为一种拮抗物，不具有雌性激素活性，从而不会引起类似激素的副作用。除以上功能外，植物甾醇还具有降血脂、防治心脏病、抑制前列腺肥大和改善膀胱收缩作用、消炎退热、免疫调节和抗病毒等功能。

植物甾醇及其衍生物由于其特有的生物学特性、理化特性以及安全性已被广泛地应用于各行业中。比如在医药工业、食品工业、化妆品行业、洗涤剂行业、饲料工业、造纸行业和印刷行业等植物甾醇及其衍生物都有广泛的应用。

在对植物油进行精炼时，得到副产物植物油脱臭馏出物。其主要成分是脂肪酸甘油酯、游离脂肪酸、烃类物质、维生素E和植物甾醇，此外还有一些臭味物质和色素。以植物油脱臭馏出物为原料，一般都是先提取甾醇，再提取维生素E。例如公开号为1074217A的中国专利中，先利用浓硫酸催化脱臭馏出物中的脂肪酸进行甲酯化，水洗产物后，在碱性条件下进行醇解使中性油脂转化为脂肪酸甲酯，冷析出植物甾醇粗品，再经蒸馏富集维生素E。公开号为1693472A的中国专利中，采用动态直接结晶初步分离脱臭馏出物中的甾醇，再运用脂肪酶技术将脂肪酸和中性油脂转化为脂肪酸甲酯，再经分子蒸馏富集维生素E。目前国内厂家在处理植物油脱臭馏出物时，一般先初步提取植物甾醇，再甲酯化，经蒸馏富集可得到含量为50％左右的维生素E粗品。该粗品可用吸附法精制维生素E，维生素E选择性吸附在床层中，而其余物质则流出床层，这部分物质即为提取维生素E后的剩余物，其中主要是甲酯化物以及未提取干净的甾醇，其中甾醇含量约为25～35％。对该部分甾醇的提取纯化，目前还未引起足够重视。为实现资源的有效利用，并获得高附加值的甾醇产品，有必要对以上所述提取维生素E后的剩余物开展提取纯化甾醇的工作。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是在于提供一种利用提取维生素E后的剩余物为原料来提取纯化植物甾醇的工艺方法，所述的提取维生素E后的剩余物来自于以下过程：以植物油脱臭馏出物为原料，经甾醇提取，提取过甾醇的残余物经蒸馏富集维生素E得维生素E粗品，维生素E粗品精制提取维生素E后残物即为提取维生素E后的剩余物。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

(1)提取维生素E后的剩余物，先检测提取维生素E后的剩余物中甾醇的理论质量，然后加入到有机溶剂中充分搅拌，再在搅拌下加入质量浓度为14～15％的氯化镁的甲醇溶液，加料完毕后，在20～60℃下搅拌反应2～6小时，析出白色络合物，过滤得到滤饼A，所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.5～2倍；所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合：甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；

(2)将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中所使用的相同的有机溶剂洗涤，干燥，加水加热回流2～12小时，回流结束后，趁热过滤，滤饼B用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品；

(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物甾醇。

本发明所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合：甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮，优选为丁酮。

本发明所述的步骤(1)中提取维生素E后的剩余物与有机溶剂的质量比为1∶2～8，优选1∶4～6。

本发明所述的步骤(1)的反应温度为20～60℃，优选为25～40℃；反应时间为2～6小时，优选为3～4小时。