[发明专利]一种从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法有效
申请号: | 200910095526.1 | 申请日: | 2009-01-19 |
公开(公告)号: | CN101475622A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 沈振陆;胡宝祥;胡信全;莫卫民 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;C07J75/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 维生素 剩余物 植物 方法 | ||
1.一种从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,所述的提取维生素E后的剩余物来自于以下过程:以植物油脱臭馏出物为原料,经甾醇提取,提取过甾醇的残余物经蒸馏富集维生素E得维生素E粗品,维生素E粗品精制提取维生素E后残物即为提取维生素E后的剩余物,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
(1)提取维生素E后的剩余物,先检测提取维生素E后的剩余物中甾醇的理论质量,然后加入到有机溶剂中充分搅拌,再在搅拌下加入质量浓度为14~15%的氯化镁的甲醇溶液,加料完毕后,在20~60℃下搅拌反应2~6小时,析出白色络合物,过滤得到滤饼A,所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.5~2倍;所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合:甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮;
(2)将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中所使用的相同的有机溶剂洗涤,干燥,加水加热回流2~12小时,回流结束后,趁热过滤得到滤饼B,滤饼B用水洗涤后干燥,得到植物甾醇粗品;
(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物甾醇。
2.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的重结晶溶剂选用乙醇、异丙醇、乙醇-异丙醇混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂。
3.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(1)中提取维生素E后的剩余物与有机溶剂的质量比为1∶2~8。
4.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(3)中重结晶溶剂用量为植物甾醇粗品质量的5~18倍。
5.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(2)中加入水的质量为滤饼A洗涤干燥后质量的8~16倍。
6.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.8~1倍。
7.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(1)中有机溶剂为:丁酮。
8.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的重结晶溶剂为:乙醇和水的混合溶剂。
9.如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法,其特征在于所述的方法包括如下步骤:
(1)提取维生素E后的剩余物,加入到有机溶剂中充分搅拌溶解,再在搅拌下加入质量浓度为14~15%的氯化镁的甲醇溶液,加料完毕后,在25~40℃下搅拌反应3~4小时,析出白色络合物,过滤得到滤饼A;所述的有机溶剂为下列之一或一种以上的混合物:甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮;所述的提取维生素E后的剩余物与有机溶剂的质量比为1∶4~6;所述的氯化镁的甲醇溶液中氯化镁的质量与提取维生素E后的剩余物中甾醇的质量比为0.8~1∶1。
(2)将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中使用相同的有机溶剂洗涤,干燥,加水加热回流4~8小时,回流结束后,趁热过滤得到滤饼B,滤饼B用水洗涤后干燥,得到植物甾醇粗品;所述加入水的质量为滤饼A洗涤干燥后质量的10~14倍;
(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物甾醇;所述的重结晶溶剂为下列之一:乙醇、异丙醇、乙醇-异丙醇混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂;重结晶溶剂的质量为植物甾醇粗品质量的5~18倍。
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