[发明专利]3,4-开环的多酰化木藜芦烷类二萜化合物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910094936.4 申请日: 2009-09-04
公开(公告)号: CN101648932A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 李蓉涛;潘玉银;李海舟;李洪梅;汪伟光;宋鹤娇 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93
代理公司: 昆明正原专利代理有限责任公司 代理人: 徐玲菊
地址: 650093云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 开环 多酰化木 藜芦 烷类二萜 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种3,4-开环的多酰化木藜芦烷类二萜化合物,具有以下结构式:

2、如权利要求1所述的3,4-开环的多酰化木藜芦烷类二萜化合物,其分子式为:C33H44O15,命名为美丽马醉木素E(pierisformosin E)(1)。

3、一种如权利要求1所述3,4-开环的多酰化木藜芦烷类二萜化合物的制备方法,其特征在于经过下列步骤:

A、将美丽马醉木叶粉碎后,浸入体积浓度为75%的丙酮水溶液中,使之没过丙酮水溶液,于室温下浸泡48小时后,得提取液,如此重复提取2次,合并提取液;

B、将上述A步骤所得提取液浓缩至无丙酮味后,按提取液∶石油醚=1∶1的体积比,于室温下,用石油醚对提取液进行2~3次的萃取,回收石油醚后,得萃取液;

C、按萃取液∶乙酸乙酯=1∶1的体积比,于室温下,用乙酸乙酯对上述B步骤所得的萃取液进行2~3次的萃取,回收后得乙酸乙酯浸膏;

D、将上述C步骤的乙酸乙酯浸膏上MCI柱进行脱色,用体积浓度为90%甲醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱,得脱色浸膏;

E、将上述D步骤的脱色浸膏上硅胶柱进行层析分离,先用氯仿洗脱,再用氯仿∶甲醇=9∶1、8∶2、6∶4和1∶1体积比的洗脱剂依次进行梯度洗脱,最后用甲醇洗脱,除去杂质后,得粗分离物;

F、将上述E步骤的粗分离物以氯仿∶丙酮=20∶1、15∶1、10∶1和5∶1体积比的洗脱剂依次进行梯度硅胶柱层析,洗脱2~5次,除去杂质后,得精分离物;

G、将F步骤所得精分离物上硅胶柱进行层析分离,用氯仿∶甲醇=60∶1体积比的混合剂洗脱,得化合物美丽马醉木素E(pierisformosin E)。

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