[发明专利]一种纳米氧化铝包覆钨粉的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种纳米氧化铝包覆钨粉体的制备方法，特别是一种在钨粉表面包覆纳米氧化铝的复合粉制备方法，属于粉末冶金中包覆粉体制备领域。

背景技术：

纳米陶瓷粉体均匀掺杂金属基颗粒得到的复合粉体制备的复合材料，不仅具有金属的优良韧性、导热导电性等，又具有陶瓷的耐高温、耐磨损和耐腐蚀以及高硬度、高化学稳定性等特性，引起了广泛的重视。为保证复合粒子的分散均匀性，以最大幅地提高材料的性能，往往要求将掺杂相粒子包覆在基体颗粒表面，形成包覆层，达到最佳混合度。纳米氧化铝粉体包覆钨粉制备的复合材料有着单相氧化物或金属不可比拟的优势。目前，纳米氧化铝包覆钨粉的制备多采用固相球磨和液相法，大都面临一些共性的问题：

(1)通过球磨得到的氧化铝包覆钨粉的粒度不均匀，且包覆层的氧化铝达不到纳米级，包覆粉体易受污染；

(2)液相法选用原料昂贵，制备条件苛刻，难以控制，且由于液相的存在使得最终包覆粉体存在团聚。

这些问题的存在限制了纳米氧化铝包覆钨粉复合材料的发展和应用。

发明内容：

针对现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种纳米氧化铝包覆钨粉的制备方法。

本发明所提供的一种纳米氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

(1)分别按目标复合粉体中氧化铝与钨的摩尔比为氧化铝∶钨＝1∶9～3∶7，称量偏钨酸铵[(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·14H₂O]白色晶体粉末和硫酸铝[Al₂(SO₄)₃·18H₂O]晶体粉末，并将二者共溶于蒸馏水中，待澄清；

(2)使用通用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在通用的液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为1.5～3.5个大气压；

(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；

(4)将步骤(3)得到的冻干的混合粉末实行分段煅烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.1～0.5m³/h；得到纳米氧化铝包覆钨粉的复合粉体，氧化铝粒度约20nm左右，钨粉粒度约1μm左右。

其中，步骤(2)中所述的氮气喷枪的压力为1.5～3.5个大气压。

步骤(3)所述的冻干机的执行程序为：在0～2400分钟内的工作压力为250～350毫托、温度为-28～-24℃；在2400～3800分钟内的工作压力为120～180毫托、温度为-15～-12℃；在3800～4600分钟内的工作压力为50～100毫托、温度为-3～2℃；在4600～4800分钟内的工作压力为0～20毫托、温度为15～25℃。

步骤(4)中所述的分段煅烧还原，包括两段过程：第一段为还原过程，还原温度为650～850℃，保温120～240分钟，偏钨酸铵经热分解、氢还原变成金属钨；第二段为煅烧分解过程，分解温度为900～1100℃，保温120～360分钟，硫酸铝经热分解变成氧化铝，包覆在钨粉表面。

本发明采用液氮预冻-冷冻干燥法，通过低温低压干燥，制得非晶态冻干粉末，可以有效防止单相颗粒偏聚。再通过分段煅烧还原，得到纳米氧化铝包覆钨粉的复合粉体。本发明优势在于制备过程步骤少、操作简单，原料便宜易得，且无需提前添加基体相颗粒。

附图说明：

图1：实施例2的冻干混合粉末X射线衍射图谱

图2：实施例3的纳米氧化铝包覆钨粉X射线衍射图谱

图3：实施例4的纳米氧化铝包覆钨粉SEM像

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。

具体实施方式：

实施例中所使用的冻干机为FTS公司的FTD Dura-stop MP型冻干机。

实施例1：

(1)按最终氧化铝与钨粉的摩尔比为2∶8，分别称量3.567克偏钨酸铵白色晶体粉末和2.222克硫酸铝白色晶体粉末，将二者共溶于250毫升蒸馏水，待澄清；

(2)使用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在液氮中得到冻结物，喷枪压力为1.5个大气压；