[发明专利]一种补骨脂酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种补骨脂酚制备方法。

背景技术

中药补骨脂为豆科植物补骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果实，性温，味辛，具补肾助阳之功效。主治肾虚冷泻，小便频数，阳萎，腰膝冷痛，虚寒喘咳，外用治白癜风。现代研究表明，补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，现有技术中采用硅胶柱层析虽然可以使补骨脂酚的纯度达到90％以上，但其方法是实验室方法，不能被应用于工业化；或者采用大孔树脂纯化方法，但后续的纯化方法没有进行深入的研究，因此，只能得到50％-70％纯度的补骨脂酚，所以，研究一种适合工业化生产、纯度高的方法势在必行。

发明内容

基于上述原因，我们科研人员通过长期的实验研究，创造性的得到一种补骨脂酚的制备方法：补骨脂酚经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。这个工艺方法可以很好的在工业化生产，得到的补骨脂酚纯度超过90％。

本发明通过以下技术方案实现的。

一种补骨脂酚的制备方法，补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。

一种补骨脂酚的制备方法，其中方法为：取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30-90％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。

其中所述大孔吸附树脂为D101、AB-8、NKA中的一种。

其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。

含量分析

照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水＝55∶45为流动相；检测波长为246nm，理论板数按补骨脂酚计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取补骨脂酚对照品对照品适量，加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本发明有效成分，精密称定，加甲醇溶解，转移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。

实验结果见表1：

表1补骨脂酚有效成分含量测定结果

实验结论：分析实验表明，本发明制备方法的补骨脂酚含量为90％-97％，充分说明本发明工艺方法具有科学意义。

工艺方法比较

实验方法：取补骨脂按照不同工艺方法进行提取纯化，1组为本发明工艺方法，2组为文献方法，得到补骨脂酚，按照上述检测分析方法检测，实验结果见表2.

表2不同工艺方法结果比较

结论：上述实验表明，本发明工艺方法得到补骨脂酚含量大于90％以上，文献文艺方法补骨脂使用含量小于80％，充分说明本发明工艺方法具有创造性。

制备实施例

实施例1

取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。

实施例2

取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用90％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。

实施例3

取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用35％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。

实施例4

取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用40％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95％或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂乙醇醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。

实施例5