[发明专利]一种新的硝酸芬替康唑重要中间体的制备方法有效
| 申请号： | 200910082255.6 | 申请日： | 2009-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN101863808A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 卢文;张志强;冀冲 | 申请（专利权）人： | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/09 | 分类号： | C07C323/09;C07C319/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100097 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 芬替康唑 重要 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备4-苯硫基卤苄(式I化合物)的方法，其特征为：
a)对甲基二苯硫醚(式II化合物)与N-卤代丁二酰亚胺(式III化合物)在烷烃试剂和自由基引发作用下转化为式(I)化合物；
b)反应完毕后，反应液经过滤、洗涤、浓缩、干燥得到式(I)化合物的粗品；
c)式(I)化合物的粗品经减压蒸馏得到式I化合物纯品；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于式(III)化合物中的X为卤素，优选Cl和Br。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应中使用的烷烃溶剂优选氯仿和四氯化碳，更优选四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于自由基引发的方式为添加引发剂偶氮二异丁氰、过氧苯甲酰、过二硫酸钾或者采用光照引发，更优先光照引发。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应中式(II)化合物和式(III)
化合物的摩尔比为1∶1.0～1∶1.2，优选1∶1.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于式(II)化合物向式(I)化合物转化的反应温度为40～80℃，优选70～80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于式(II)化合物向式(I)化合物转化的反应时间为10～20小时，优选12～16小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京德众万全药物技术开发有限公司，未经北京德众万全药物技术开发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910082255.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
