[发明专利]一种交联聚合物冻胶体及其制备方法有效
申请号: | 200910081738.4 | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN101857662A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 韩林;陆现桥;武志勇;王善江;申斌;徐建富 | 申请(专利权)人: | 北京佛瑞克技术发展有限公司 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08J3/24 |
代理公司: | 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 | 代理人: | 李桂玲;孔祥玲 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 聚合物 胶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种交联聚合物冻胶体,其特征在于,该交联聚合物冻胶体由交联聚合物和交联剂耦合而成。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚合物冻胶体,其特征在于,所述的交联聚合物的主链由下述重复单元构成:
其中x∶y∶z∶a=55~71∶1~5∶25~35∶3~5;所述的交联聚合物的分子量为500万~800万。
3.一种交联聚合物冻胶体,该交联聚合物冻胶体由交联聚合物和交联剂耦合而成,其特征在于,所述的交联聚合物冻胶体的制备方法的步骤为:
I.交联聚合物的合成:
A.丙烯酸-2-羟乙酯的合成:在反应釜中加入丙烯酸、催化剂、阻聚剂,将反应釜的压力升高到0.4MPa,向该反应釜中缓慢通入环氧乙烷;将该反应釜中的温度控制在60℃~80℃,搅拌反应所述的反应釜中的物质8~12小时;再将该反应釜冷却至常温,对该反应釜中的产物进行减压蒸馏处理,于压力为1.6Kpa下收集沸点在90~92℃之间的馏分,得到无色透明液体,即为目标产物;
所述的丙烯酸和环氧乙烷的重量比为1.46-1.80∶1.0-1.25;
所述的催化剂为铁触媒类催化剂,重量占丙烯酸重量的1%-3%;
所述的的阻聚剂为对羟基苯甲醚,重量占所述的丙烯酸、所述的催化剂、所述的阻聚剂的总重量的400-1000ppm;
B.向该反应釜中投入2-丙烯酰胺基2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、去离子水,所述的2-丙烯酰胺基2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、去离子水的重量比为18-25∶1-1.5∶40-55;将该反应釜中的物质搅拌至完全溶解,在搅拌下缓慢加入的碳酸盐,直至反应完全,得到溶液A;
所述的碳酸盐为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种;所述的碳酸盐的重量为2-丙烯酰胺基2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)总重量的10%~45%;
C.取所述的溶液A,向其中加入的丙烯酰胺,搅拌至完全溶解,得到溶液B;所述的丙烯酰胺占所述的溶液A的重量百分比为15%-20%;
将溶液B和所述的步骤A中所述的目标产物混合,搅拌均匀,得到溶液C;所述的溶液B与步骤A中所述的目标产物的重量比为100∶2-6;再调节所述的溶液C的温度为6℃~8℃,pH值为7.4;
D.将步骤C所得溶液C进行吹氮气除氧处理20~30分钟后,在依次向其中加入催化剂1、催化剂2、催化剂3、催化剂4、催化剂5、催化剂6,反应1.5~2小时,得到初产物;再将所述的初产物进行恒温老化处理3~4小时后,再进行破碎、造粒、干燥、粉碎处理,得到所述的酸压裂携砂的地面常温交联聚合物;
所述的催化剂1为偶氮类有机化合物,为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种,重量占混合物的重量的400ppm-800ppm,该混合物由进行吹氮气除氧处理后的溶液C、催化剂1、催化剂2、催化剂3、催化剂4、催化剂5、催化剂6组成;
所述的催化剂2为羟基化合物、类羟化合物中的一类,具体为磷酸盐类无机盐含羟基化合物、醇类化合物、巯基乙醇类含巯基化合物中的一种,重量占所述的混合物的重量的2ppm-20ppm;
所述的催化剂3为过硫酸盐类化合物,为过硫酸的正一价无机盐化合物,过氧化苯甲酰等有机化合物中的一种,重量占所述的混合物的重量的1ppm-15ppm;
所述的催化剂4为螯合剂,包括氮川三乙酸、二乙三胺五乙酸、柠檬酸盐、酒石酸盐、EDTA盐中的一种,重量占所述的混合物的重量的5ppm-40ppm;
所用催化剂5为过氧化氢、过氧乙酸、过氧化叔丁基、过氧化叔丁醇中的一种,重量占所述的混合物的重量的0.5ppm-4ppm;
所述的催化剂6为还原性金属类无机化合物,包括氯化亚铜、氯化二氨基铜等亚铜类化合物,硫酸亚铁、硫酸亚铁铵等亚铁类化合物中的一种,重量占所述的混合物的重量的0.4ppm-3.2ppm;
II.交联剂的合成
A.乙酸锆的合成:
在反应釜中加入多水碳酸锆、乙酸、去离子水,所述的按照多水碳酸锆、乙酸、去离子水的重量比为180-300∶45-60∶15-25;将该反应釜迅速升温70~90℃,再将该反应釜中的物质在恒温下搅拌4~6小时,再冷却至常温,得到无色透明且有酸味的油状液体即为目标产物;所述的目标产物中,乙酸锆含量在38%~42%;
B.锆酸四正丁醇酯的合成:
取步骤A得到的目标产物和丁醇投入另一反应釜中,所述的步骤A得到的目标产物和所述的丁醇的重量比为1-1.2∶4-6;再向该反应釜中加入催化剂,在45℃~60℃下反应3~4个小时;所述的催化剂的重量占所述的步骤A得到的目标产物和所述的丁醇的总重量的20%;
再将该反应釜冷却至常温,对该反应釜中的产物进行减压蒸馏处理,于压力为4Kpa下收集88~92℃之间的馏分,即为所述的锆酸四正丁醇酯;
C.将步骤B得到的锆酸四正丁醇酯中加入乳酸、乙酸、去离子水,搅拌均匀后得到所述的交联聚合物冻胶体中的交联剂;所述的锆酸四正丁醇酯、乳酸、乙酸、去离子水的重量比25-40∶2-8∶10-25∶27-48;
III.交联聚合物冻胶体的制备:
取所述的交联聚合物加入20%的盐酸溶液中,所述的交联聚合物和所述的20%的盐酸溶液中的料液比(w/v)为0.8∶100,得到混合液A;再将混合液A搅拌30分钟后,加入所述的交联剂,所述的交联剂与所述的混合液A的体积比为0.6∶100,得到混合物B;将所述的混合物B在常温下搅拌30s~50s后,所述的混合物B变为固体状态,即得到所述的交联聚合物冻胶体。
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