[发明专利]一种氟代苯甲酰胺化合物的制备方法

权利要求书

1、一种氟代苯甲酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)、结构如通式[I]的卤代苯腈，在碱金属氟化物、非质子极性溶剂和相转移催化剂存在下，于140～170℃发生邻和/或对位氟化反应，制备结构如通式[II]的氟代苯腈；

(2)、结构如通式[II]所示的氟代苯腈在催化剂量的碱存在下、于过氧化氢水溶液中35～40℃水解，制备具有结构通式[III]的氟代苯甲酰胺化合物；

式[I]中：X选自F、Cl、Br或NO₂，m是1～5的整数；其中至少有一个X为Cl或Br且位于氰基的邻位或对位；

式[II]和式[III]中：F位于氰基的邻位或对位，n是1～5的整数；X选自F、Cl、Br或NO₂，m是1～5的整数。

2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氟化反应温度为150～165℃；所述的非质子极性溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，溶剂的用量相对于卤代苯腈的摩尔比为1～5：1；所述的相转移催化剂选自冠醚、季铵盐或聚乙二醇，催化剂用量相对于卤代苯腈的摩尔比为0.01～0.2：1；所述的碱金属氟化物选自氟化钠、氟化钾或氟化铯，其用量相对于卤代苯腈中被置换卤原子的摩尔比为1～3：1。

3、按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：氟化反应温度为150～165℃，溶剂的用量相对于卤代苯腈的摩尔比为2～3：1；所述的相转移催化剂选自季铵盐，催化剂用量相对于卤代苯腈的摩尔比为0.01～0.1：1。

4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：水解反应中所述的碱选自浓度为10％～30％氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量相对于氟代苯腈的摩尔比为0.01～0.2：1；所述的过氧化氢水溶液浓度为25～30％，过氧化氢水溶液用量相对于氟代苯腈的重量比为2～3：1。

5、按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：水解反应中氢氧化钠的用量相对于氟代苯腈的摩尔比为0.01～0.1：1；所述的过氧化氢水溶液浓度为30％，其用量以重量份数计，氟代苯腈为1时，2≤过氧化氢水溶液<3。