[发明专利]一种高纯度亚硫酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，特别涉及一种高纯度业硫酸镁的制备方法。

背景技术

亚硫酸镁是氧化镁法烟气脱硫过程的中间产物，可进一步氧化后制取硫酸镁晶体，也可煅烧回收二氧化硫和氧化镁，还可处理植物纤维原料并制取纸浆。为了对上述工艺过程进行优化控制，需要利用高纯度的亚硫酸镁样品开展实验研究。但由于亚硫酸镁极易被氧化为硫酸镁，因而在其生产过程中就可能发生变质，且影响其氧化速率的因素很多，因而市场上没有高纯度的样品销售。

目前，已知的较高纯度亚硫酸镁的制备是利用其难溶性，将二氧化硫气体通入氧化镁的水溶液中，可得到亚硫酸镁的悬浊液，过滤后所得滤渣的主要成分即为亚硫酸镁。但此种方法实际操作过程复杂，且得到的亚硫酸镁样品含水率高，不易运输和保存。在较大规模的亚硫酸镁制备方面，可利用氧化镁法烟气脱硫工艺，将氢氧化镁浆液与烟气中的二氧化硫反应，再将形成的脱硫浆液絮凝沉淀并固液分离，可得到亚硫酸镁的晶体(专利号CN101254932A)。在此过程中需同时在脱硫塔中放置氧化抑制剂，用以将烟气中的氧气消耗掉，从而避免亚硫酸镁被氧化成硫酸镁。但由于烟气的成分复杂，细粉煤灰和抑制剂等杂质很容易混入亚硫酸镁沉淀，同时固液分离得到的亚硫酸镁的含水率较高，因此这种方法得到的亚硫酸镁的纯度不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度亚硫酸镁的制备方法。

一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，

(1)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.0～1.8mol/L的氯化镁溶液；

(2)按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为0.8～1.2，将亚硫酸钠溶液与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌15s～60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀物；

(3)将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3～5次；

(4)将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为40℃～60℃，抽真空至真空度为0.09MPa～0.095MPa条件下，利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发3～6小时，得到亚硫酸镁晶体。

本发明的有益效果为：

本发明的制备原料廉价易得，操作条件简单，可有效应用于实验室或中小规模亚硫酸镁的制取。本发明在制备的过程中避免亚硫酸镁的氧化，制备出的亚硫酸镁纯度很高，为纯度高于99％的亚硫酸镁晶体。本发明的生产周期较短，能耗较低，具有推广的价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法步骤如下，

(1)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.25mol/L的氯化镁溶液；

(2)按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为1.2，将亚硫酸钠溶液与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀物；

(3)将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3～5次；

(4)将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为40℃，抽真空至真空度为0.090MPa条件下，在旋转蒸发仪中利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发6小时，得到亚硫酸镁晶体。

实施例2

一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法步骤如下，

(1)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.8mol/L的氯化镁溶液；

(2)按无水亚硫酸钠与六水合氯化镁的物质的量之比为0.8，将亚硫酸钠溶液与氯化镁溶液混合，剧烈搅拌60s，静置后倒去上层清液，得到亚硫酸镁的沉淀物；

(3)将亚硫酸镁的沉淀物用二次蒸馏水洗涤3～5次；

(4)将沉淀物转移至真空干燥瓶中，控制水浴温度为50℃，抽真空至真空度为0.095MPa条件下，在旋转蒸发仪中利用旋转真空蒸发的方式，旋转蒸发4小时，得到亚硫酸镁晶体。

实施例3

一种高纯度亚硫酸镁的制备方法，该方法步骤如下，

(1)分别配制亚硫酸钠溶液和氯化镁溶液，以无水亚硫酸钠加去离子水配制成亚硫酸钠饱和溶液；以六水合氯化镁加去离子水配制成浓度为1.58mol/L的氯化镁溶液；