[发明专利]一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺有效
申请号: | 200910078793.8 | 申请日: | 2009-03-03 |
公开(公告)号: | CN101824535A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 龙志奇;王良士;黄小卫;彭新林;韩业斌;李明来;杨桂林;罗兴华;崔大立 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B59/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 100088*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 离心 萃取 设备 磷酸 富集 微量 稀土 工艺 | ||
1.一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺,其特征在于:
(1)在离心萃取器中,采用有机相对磷酸中微量稀土进行有机萃取,有机相与水 相的流比为1∶50~50∶1,控制磷酸料液与有机相混合接触时间为2s~30s,利用“非 平衡萃取”实现稀土和铁的分离,得到负载稀土的有机相和萃余磷酸;
(2)在离心萃取器中,对负载稀土的有机相用酸或水进行洗涤、高相比反萃后得 到较高浓度稀土反萃液和空白有机相,空白有机相循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:步骤(1)中的磷酸中磷含量以P2O5重量百分比计为1%~30%,稀土 含量以REO计为0.01~50g/L。
3.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:步骤(1)中有机萃取所用的空白有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取 剂为酸性萃取剂中的至少一种,酸性萃取剂包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、 DNPPA、DDPA,所述稀释剂为溶剂油,萃取剂与稀释剂体积比为1∶20~2∶1。
4.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:步骤(1)中有机萃取所用的空白有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取 剂为酸性萃取剂中的至少一种,酸性萃取剂包括P204、P507、P215、P406、P229、DOPPA、 DNPPA、DDPA,所述稀释剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油、磺化 煤油中的至少一种,萃取剂与稀释剂体积比为1∶20~2∶1。
5.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:萃取过程中采用逆流方式萃取和反萃,萃取和反萃过程有机相与水相 的流比为1∶50~50∶1,萃取和反萃所用级数分别为2~10级。
6.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:控制磷酸料液与有机相的混合接触时间为3~8s。
7.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:步骤(2)中在离心萃取器洗涤过程中,洗酸与有机相的接触时间为5~ 100s,洗酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种,酸度为0.05~2mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:步骤(2)中所用反萃酸为盐酸、硫酸或硝酸,酸度为2~10mol/L,负 载有机相与反萃酸的流比为5∶1~60∶1,得到稀土反萃液。
9.根据权利要求1所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工艺, 其特征在于:所用反萃酸为盐酸、硫酸或硝酸,酸度为4~6mol/L。
10.根据权利要求1或2所述的一种采用离心萃取设备从磷酸中富集微量稀土的工 艺,其特征在于:从粗磷酸开始计,稀土的回收率达到95%以上,反萃液稀土浓度 富集到20~280g/L。
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