[发明专利]还原氮化法原位合成镁阿隆/β-赛隆复相陶瓷材料

说明书

技术领域

本发明属于结构陶瓷与耐火材料领域，涉及一种复相陶瓷材料，材料具有较 好的力学性能，合成可控性强。

背景技术

镁铝尖晶石与阿隆具有相同的晶体结构和相近的晶格常数，在高温下它们可 形成范围广泛的固溶体镁阿隆。镁阿隆材料具有优异的光学、力学、介电性能， 高温热稳定性能好、抗渣侵蚀性好，对玻璃熔液和铁水的润湿性小，在光学窗口 材料和耐火材料等领域中具有广阔的应用前景，但抗热震性相对较差。镁阿隆材 料一般可以采用固相烧结、金属还原氮化合成和碳热还原氮化合成，金属还原氮 化是以氧化镁或镁铝尖晶石和金属铝粉为原料的直接氮化反应合成法，合成过程 中金属铝是过渡塑性相，在合成过程中它被氮化成AlN，然后以新生的活泼态与 氧化镁(镁铝尖晶石)化合成镁阿隆，金属在成型与烧结过程中可以发挥塑性相 作用，有益于材料性能的提高，其氮化还原反应如下：

Al+MgO+Al₂O₃+N₂→MgAlON

β-赛隆是β-氮化硅中的z个Si-N键被z个Al-O键取代形成的，在β-氮化硅的 晶格中置换性地固溶进Al和O原子，形成有畸变的β-氮化硅晶格。β-赛隆是赛隆 材料中最稳定的晶相，被认为是最好的也是最有希望的耐高温赛隆材料。β-赛隆具 有较低的热膨胀系数，较高的强度和韧性，其热膨胀系数比β-氮化硅小，故抗热 震性优于β-氮化硅，同时β-赛隆的抗氧化性明显优于β-氮化硅，而与碳化硅相近。 β-赛隆有很高的抗熔融金属侵蚀和高炉炉渣侵蚀的能力，故β-赛隆结合碳化硅材 料在冶金高炉等特殊领域被广泛应用。同镁阿隆材料相似的是β-赛隆材料一般也 采用固相烧结、金属还原氮化合成和碳热还原氮化合成，金属还原氮化是以氧化 铝、硅粉和铝粉为原料的直接氮化反应合成法，同样金属在成型与烧结过程中发 挥塑性相作用，提高了材料的性能。其氮化还原反应如下：

Al+Si+Al₂O₃+N₂→β-SiAlON

先进陶瓷的研究曾一度趋向于高纯单相陶瓷，但因其在制备和性能上的局限 性，使其无法满足高科技发展对材料的苛求。为发展出更加理想、全面、综合性 能优异的材料，扩大先进陶瓷的用途和发展新的应用，当前的研究又开始趋向于 多相复合结构陶瓷的研究。复相陶瓷既能保留原组成的主要特色，并通过复合效 应获得原组分不具备的性能，又可通过材料设计使各组分的性能互补并彼此关联， 从而获得新的优越性能。

发明内容

本发明的目的在于利用双向氮化还原反应原位合成镁阿隆/β-赛隆复相陶瓷材 料，获得性能优良的复相陶瓷材料。

陶瓷或耐火材料的特点是耐高温、抗侵蚀、高强度等，但其亦需具有较高的 抗热震性和韧性。单相镁阿隆具有强度高、抗渣侵蚀性好、抗氧化性好等优异性 能，而单相β-赛隆具有抗热震性好、韧性高等优异性能，二者均具有耐高温、高 温热稳定性好的优点。镁阿隆和β-赛隆的合成均需要较为严格的条件，研究表明 还原氮化合成单相镁阿隆或β-赛隆具有相似的气氛控制方式，通过引入硅粉、铝 粉在合适气氛下双向还原氮化原位合成复相陶瓷材料，可以利用硅粉，铝粉反应 使得材料具有类似金属的塑性，从而改善韧性，提高致密度，降低显气孔率，将 使材料具有强度高、韧性好、抗渣侵蚀性好、抗热震性优的特点，有望成为新一 代新型高温结构陶瓷与高效耐火材料。

一种原位合成镁阿隆/β-赛隆复相陶瓷材料的方法，其特征在于使用原料的质 量百分比为：硅粉，2～30％；铝粉，2～10％；氧化铝，57.5～85％；氧化镁，3～ 15％。镁阿隆/β-赛隆复相陶瓷材料中镁阿隆的百分含量为40～95％，β-赛隆的百 分含量为5～60％。使用高温还原氮化合成法一步合成，合成工艺流程如图1所 示。

(1)按照配方分别称量设计配比的原料；

(2)将称量好的原料利用水稀释(原料粉与水重量比＝1∶3～6)，直径为1cm的 玛瑙球(布满罐底)作为球磨介质，将稀释的原料和玛瑙球放入尼龙罐中密 封后，在行星式球磨机中球磨6h；

(3)将混合好的原料放入干燥箱内100℃、10h干燥；

(4)将干燥的原料添加少量的羧甲基纤维素钠溶液(0.5mL/10g)，在40MPa的 压力下机压成型；