[发明专利]一种贵金属熔炼器皿的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属熔炼领域，具体为一种贵金属熔炼器皿的制备方法。

背景技术

硝酸生产用铂网催化剂制造过程中有一个重要工艺步骤，该步骤是铂基合金熔炼，通常都是采用感应熔炼的方法，熔炼的贵金属合金质量直接影响产品的质量和后续材料的加工性能，而目前熔炼过程中均采用的容器是置于感应线圈内的坩锅。坩锅的制备方法和制备材料对熔炼的贵金属合金锭有重要影响，例如通常要求该坩锅必须耐2000℃左右的高温，坩锅制作材料不能含有其它贱金属杂质，以免影响合金性能；经过长期使用后坩锅需要重新制备，坩锅更换时候不能影响感应线圈，所以坩锅的制备方法和制备材料的选取非常重要。但是目前采用这种由事先制备好的成型坩埚与感应线圈装配而构成的贵金属熔炼器皿，在实际使用过程中存在以下问题，一是由于坩埚是成型后置于感应线圈内，这就存在坩埚与感应线圈很难匹配的问题，两者接触不紧密，使得坩埚周圈受热不均匀，金属熔炼效果不好；同时当需要更换并装配坩埚时，极易与感应线圈发生摩擦，对感应线圈造成一定的损害；二是现有成型的坩埚材料中含有少量贱金属，影响合金性能；三是坩埚长期使用后，会产生微小破损，无法进行修复，使用寿命较短，只能是频繁更换，导致熔炼成本高，生产效率低。

发明内容

本发明为了解决现有贵金属熔炼容器采用成型的坩埚与感应线圈构成，造成两者很难匹配、接触不紧密以及坩埚材料含有贱金属而影响金属熔炼效果等问题，提供一种贵金属熔炼器皿的制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种贵金属熔炼器皿的制备方法，包括以下步骤：(1)原料配制：将目数分别为160-180目、40-60目、18-30目、10-15目的氧化锆与糊精按照下列重量比混合，然后加入水将之和匀，加水量与上述所有原料的重量比为1∶6-8，所述原料组成及重量配比如下：160-180目的氧化锆10-15％；40-60目的氧化锆25-30％，18-30目的氧化锆15-25％，10-15目的氧化锆38-45％，糊精1-3％；(2)捣制成型：A、将一块耐火底板放置在感应线圈底部，剪一块和底板同样大小的石棉布铺在上面；B、剪一块比感应线圈高出1-1.5cm的石棉布紧裹在感应线圈内侧周圈；C、把模型放入两块石棉布构成的空间内，然后将上述步骤(1)中配制好的原料均匀填充在模型周围，并捣实，直至位于感应线圈内侧的石棉布顶端；D、脱模，即形成熔炼器皿；(3)涂层：配制95-105g/L的氧化锆磷酸溶液，加热至沸腾，冷却后将其均匀涂抹在熔炼器皿内壁周圈；(4)烘烤：将熔炼器皿外围的感应线圈与感应电源连接，然后将烤锅锭放入熔炼器皿内，在适当的温度梯度及时间下对熔炼器皿进行烘烤。所述糊精为分析纯，耐火底板至少可为氧化铝板；所述涂层的作用是弥补并减少熔炼器皿内壁的砂眼和裂纹，使其表面光滑。

上述步骤(2)中，填充原料之前，在感应线圈底部的石棉布上先铺一层10-25目的氧化锆干粉，厚度为1-3cm，然后再在干粉上铺一层配制好的原料，厚度为2-3cm，其目的是铺底，散热均匀，防止熔炼过程中贵金属渗漏。

上述步骤(4)的具体烘烤过程如下：A、在25-600℃的升温过程中预热10-15分钟；B、升温至600-800℃烘烤30-50分钟；C、升温至800-1200℃烘烤40-50分钟；D、升温至1200-1600℃烘烤60-70分钟；E、升温至1600-1700℃烘烤90-100分钟；F、停止加热，重复步骤(3)进行热涂层；G、冷却60-120分钟后再进行冷涂层；H、最后在1700-1990℃下烘烤，直到烤锅锭熔化为止即可。本发明所述熔炼器皿烘烤时的温度梯度及烘烤时间是最佳方案，是申请人在理论基础上并经过长期实践经验总结得来的，使得整个熔炼器皿既具有较高的机械强度，又有很好的热稳定性，保证了熔炼效果。

采用本发明所述方法制备的贵金属熔炼器皿，在感应线圈底部及内侧铺设石棉布层，两块石棉布层可根据感应线圈尺寸进行截取，然后现场采用原料及模具人工捣制而成，使得熔炼器皿与感应线圈紧密配合、制成一体，不存在两者不匹配的问题，使得整个熔炼器皿既具有较高的机械强度，又有很好的热稳定性，避免熔炼器皿在使用过程中发生电流击穿的现象，具有耐高温，制作方便，成本低等优点，保证了贵金属的熔炼效果；而且所用材料配方合理，不含贱金属，制成的器皿硬度适合贵金属合金熔炼，使用寿命长，可反复多次使用，每个坩锅可以熔炼600-800公斤贵金属合金，可广泛用于各种贵金属的熔炼，尤其适用于铂基合金的熔炼。

具体实施方式

实施例1：