[发明专利]改性聚磷酸铵的方法无效

专利信息
申请号: 200910072212.X 申请日: 2009-06-08
公开(公告)号: CN101570325A 公开(公告)日: 2009-11-04
发明(设计)人: 李斌;高苏亮;戴进峰 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C01B25/28 分类号: C01B25/28;C09K21/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
地址: 150040黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 改性 磷酸铵 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种改性方法。 

背景技术

聚磷酸铵(ammonium polyphosphate,即APP),它是磷系阻燃剂的主要品种。其含磷量和含氮量很高,热稳定性好,产品近于中性。并可以与其它阻燃剂(无机物或有机物)混用,分散性较好,同时具有价格便宜、毒性较低、使用安全等优点,因而广泛地应用于配制膨胀型防火涂料、电缆防火处理、纸张和木材等的阻燃处理领域,又可以用于塑料、橡胶的阻燃制品中,是一种环保型阻燃剂,然而,由于聚磷酸铵是一种无机化合物,具有亲水性,存放于空气中时会吸收空气中的水份,导致APP水解,并且聚磷酸铵容易与酸碱介质发生降解反应,造成阻燃剂逐渐流失,使其阻燃耐久性不好。因此,它在用作高分子材料制品的阻燃剂时,制品受大气环境的影响,APP会从制品内部逸出、吸潮、分解,导致阻燃性能大大降低。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了解决现有的聚磷酸铵作为阻燃剂易水解,导致阻燃性能降低和阻燃剂在材料中易析出的问题,提供了一种改性聚磷酸铵的方法。 

本发明方法如下:一、将聚磷酸铵在50℃~70℃温度下加热3~10分钟;二、将温度为40℃~60℃的改性剂与分散剂的混合溶液倒入经过步骤一处理的聚磷酸铵中,搅拌1分钟~10分钟,静置3分钟~10分钟,再继续搅拌3分钟~10分钟,得到混合物,再将混合物在温度为100℃~250℃的条件下烘干1~3小时,即得改性的聚磷酸铵;其中步骤二中聚磷酸铵与改性剂的重量 比为100∶1~5;步骤二中改性剂与分散剂重量比为1∶10~40。 

步骤二中的改性剂为氨基烷烃,所述的氨基烷烃的结构式为: 

 NH2-R,其中R为CnH2n+1,n表示6~32的整数;步骤二中的改性剂为氨基硅油,所述的氨基硅油的结构式为: 其中式中n表示聚合度;R为CmH2m,m表示1~6的整数;R′为 或CzH2z+1,z表示1~6的整数;R″为H或CkH2k+1,K表示1~6的整数;步骤二中所述分散剂为丙酮、无水乙醇、无水甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙醚或苯。 

采用本发明得到改性的聚磷酸铵在水中的溶解度为0.19g/100mL,包覆活化度为98.1%~99.5%,与添加未改性聚磷酸铵的聚丙烯材料相比,添加了本发明所得改性聚磷酸铵的阻燃聚丙烯材料然后再按GB/T2408-1996和GB/T2406-1994塑料燃烧性能试验方法对阻燃聚丙烯材料进行阻燃性能测试,添加了改性聚磷酸铵的聚丙烯材料,1.6mm样条垂直燃烧可达V0级,氧指数达到36以上,经过168小时的热水浸泡后,添加了改性聚磷酸铵的聚丙烯材料的失重率极小,1.6mm样条垂直燃烧仍然可达V0级,氧指数最高可达到33.6。 

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。 

具体实施方式一:本实施方式中改性聚磷酸铵的方法如下:一、将聚磷酸铵在50℃~70℃温度下加热3~10分钟;二、将温度为40℃~60℃的改性剂与分散剂的混合溶液倒入经过步骤一处理的聚磷酸铵中,搅拌1分钟~10分钟,静置3分钟~10分钟,再继续搅拌3分钟~10分钟,得到混合物,再将混合物在温度为100℃~250℃的条件下烘干1~3小时,即得改性的聚磷酸铵;其中步骤二中聚磷酸铵与改性剂的重量比为100∶1~5;步骤二中改性剂与分散剂重量比为1∶10~40。 

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中的改性剂为胺基烷烃,所述的胺基烷烃的结构式为: 

NH2-R,其中R为CnH2n+1,n表示6~32的整数。其它与具体实施方 式一相同。 

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中的改性剂为氨基硅油,所述的氨基硅油的结构式为: 其中式中n表示聚合度;R为CmH2m,m表示1~6的整数;R′为 或CzH2z+1,z表示1~6的整数,R″为H或CkH2k+1,K表示1~6的整数。其它与具体实施方式一或二相同。 

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