[发明专利]中药制剂四红丹的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂四红丹的质量控制方法。

背景技术

四红丹由当归、大黄、地榆(炭)、槐花(炭)、当归(炭)、大黄(炭)组成，制备方法：以上六味，粉碎成细粉。过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜140～160g制成大蜜丸，即得，主要功能：清热止血，适用于吐血，衄血，便血，妇女崩漏下血。

目前国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中药的东南亚地区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标准以适应国际标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质量标准中多参考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。

据检索，目前没有关于四红丹的质量控制方法的相关专利，现有专利主要集中在四红丹的重要配方和方法上。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的中药制剂四红丹的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种中药制剂四红丹的质量控制方法，步骤是：

(1)显微鉴别；

(2)以当归为对照药材，薄层色谱法鉴别四红丹处方中是否含有当归成分；

(3)以大黄酚和大黄素为对照品，薄层色谱法鉴别四红丹处方中是否含有大黄成分；

而且，所述显微鉴别的步骤为：取四红丹样品，置显微镜下观察描述为：薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理，草酸钙簇晶大，直径80μm～140μm。

而且，所述薄层色谱法鉴别四红丹处方中的当归成分的步骤为：

①供试品溶液制备：取本品5g，剪碎，置于具塞锥形瓶中，加乙醚20ml密塞，振摇，浸泡过夜，倾取乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，研细，置于具塞锥形瓶中，加乙醚20ml密塞，振摇，浸泡过夜，倾取乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；

③薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，检测供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点，进而确定样品中是否含有当归成分。

而且，所述薄层色谱法鉴别四红丹处方中大黄成分的方法为：

①供试品溶液制备：取本品5g，剪碎，置于具塞锥形瓶中，加乙醚20ml密塞，振摇，浸泡过夜，倾取乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：分别取大黄酚和大黄素对照品，加乙酸乙酯适量制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；

③对照药材溶液的制备：取大黄对照药材0.2g，加乙醚20ml密塞，振摇，浸泡过夜，倾取乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；

④薄层条件及结果：薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，进而确定样品中是否含有大黄成分。

本发明的优点和积极效果是：

本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第三册原标准的基础上，增加了处方中当归、大黄的显微及薄层鉴别方法，修订后的质量标准控制方法，提高了四红丹质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。

附图说明

图1为本发明供试样品中当归的薄层色谱图在紫外光灯(365nm)检视图，从左至右依次为：阴性样品，样品(批号：200601)，当归对照药材(中检所)，样品(批号：200602)，样品(批号：200603)；

图2为本发明供试样品中大黄检测中的薄层色谱图，从左至右依次为：阴性样品，样品(批号：200601)，样品(批号：200602)，大黄酚和大黄素对照品(中检所)，大黄对照药材(中检所)，样品(批号：200603)；