[发明专利]丙烯酸中残存二聚体的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物测定方法领域，特别涉及一种丙烯酸中残存二聚体的测定方法。

背景技术

丙烯酸及其酯广泛应用于涂料、粘合剂、皮革加工、电子、印刷和辐射固化等方面，半个世纪以来，其生产和应用一直保持着持续发展的势头，1993年世界上丙烯酸及其酯的生产能力就已超过200万吨/年，丙烯酸又是合成丙烯酸酯的主要原料，丙烯酸具有不定的乙烯键，遇光、热及过氧化物时极易发生聚合现象是人们熟知的，但丙烯酸中的二聚反应往往被人们所忽视，随着温度的变化，丙烯酸中二聚体的生成量有显著的影响，在贮存和使用处理不当时，也会生成丙烯酸二聚体，它与丙烯酸互溶，在丙烯酸及多元醇进行酯化时，若按摩尔比计算投料而不考虑丙烯酸中二聚体的存在就会造成一定的误差进而影响丙烯酸酯的合成及收率。

发明内容

本发明的目的是提供一种丙烯酸中残存二聚体的测定方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

丙烯酸中残存二聚体的测定方法：

称取丙烯酸样品，精确至0.0001g，置于容器中，加酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至接近终点，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和，切勿过量，再加入氢氧化钾-乙醇溶液，水浴加热，用乙醇洗涤冷凝器，再加酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色，同时做空白试验。

二聚体含量X可用下式计算，其中二聚体含量用质量百分数表示：

X=(V2-V1)C×14.41M×100]]>

其中：

V1：盐酸标准滴定溶液的体积mL；

V2：空白试验盐酸标准滴定溶液的体积mL；

C：盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L；

M：样品的质量g；

14.41：与1.00mL的0.5mol/L盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的二聚体的质量。

本发明所具有的有益效果：

本发明能准确检测丙烯酸中二聚体含量，测量结果准确，在应用丙烯酸做原料合成丙烯酸酯时，必须扣除丙烯酸中的二聚体，按丙烯酸的实际含量进行投料，得到真实的丙烯酸酯含量和收率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

称取1.5g样品1，准确至0.0001g，置于500mL磨口锥形瓶中，加2～3滴10g/L酚酞指示剂，用14％氢氧化钠溶液中和接近终点，再用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和，切勿过量，再加入25.00mL氢氧化钾-乙醇溶液，水浴加热30分钟，用5.0mL的95％乙醇洗涤冷凝器，再加2～3滴10g/L的酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至无色，同时做空白试验，测得二聚体含量为10.67％，按中和法测的含量与考虑二聚体存在的实际含量计算出的丙烯酸的投料量合成的丙烯酸酯含量分别为92.42％、95.68％，丙烯酸酯的收率分别为89.03％、92.38％。

实施例2：

称取1.5g样品2，准确至0.0001g，置于500mL磨口锥形瓶中，加2～3滴10g/L酚酞指示剂，用14％氢氧化钠溶液中和接近终点，再用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和，切勿过量，再加入25.00mL氢氧化钾-乙醇溶液，水浴加热30分钟，用5.0mL的95％乙醇洗涤冷凝器，再加2～3滴10g/L的酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至无色，同时做空白试验，测得二聚体含量为5.00％，按中和法测的含量与考虑二聚体存在的实际含量计算出的丙烯酸投料量合成的丙烯酸酯含量分别为94.08％、96.00％，丙烯酸酯的收率分别为90.28％、92.91％。

实施例3：