[发明专利]三七三醇皂苷提取物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物及其制备，特别涉及中药三七的提取物三七三醇皂苷提取物及其制备。

背景技术

三七(Panax notoginseng，PN)是风干后的中国传统中药三七(Burk)F.H.Chen的根。三七皂甙(也称为：三七总皂苷，英文名：Panax Notoginsenosides，PNS)是三七的主要有效成份，由30余种不同的皂甙组成，临床上广泛用于治疗微循环障碍相关性疾病，如心血管疾病和肝功能障碍。

三七皂甙已经列入国家药典，有相应制剂产品上市，如：注射用血塞通。三七皂苷的主要成份为：人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1，三七皂苷R1，其制备方法有多篇报道。

三七三醇皂苷为三七皂甙的一种，对脑血管疾病有治疗作用。

三七三醇皂苷也有多篇文献报道，如：中国专利200410073881，公开了一种三七三醇皂甙的制备方法，包括取三七粉碎，加浓度为60％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液，渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40％乙醇洗脱，收集40％乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂甙。

200510075040公开了一种三七三醇皂苷的生产制备方法及其应用，包括取三七粉碎，加浓度为50-90％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液，渗漉液减压浓缩，浓缩液用蒸馏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，用40％乙醇洗脱，收集40％乙醇洗脱液，然后再精制得三七三醇皂苷等步骤。

以上方法均使用大孔吸附树脂分离，分离效果不佳，本发明人在对三七三醇皂苷进行研究过程中，采用C₁₈反相硅胶柱分离，试验出一组新的三七三醇皂甙提取物及其制备方法，这些三七三醇皂甙提取物具有疗效高，纯度高，吸收好，质量稳定，同时制备方法分离效果佳，含量高，工艺简单，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。

发明内容

本发明提供一种三七三醇皂苷提取物的制备方法，所述制备方法步骤如下：

a.取三七；

b.乙醇渗漉；

c.渗漉液浓缩；

d.分离出上清液；

e.上清液干燥后上硅胶柱，

f.用乙酸乙酯和乙醇混合液洗脱；收集洗脱液。

g洗脱液浓缩得提取物。

优选的本发明的制备方法步骤如下：

a.取三七，粉碎成粗颗粒；

b.3～10倍70％乙醇浸泡8小时，渗漉，收集20～40倍量70％乙醇渗漉液，渗漉流速为1BV/hc.渗漉液于70℃以下减压浓缩至药材的1.5倍，；

d.离心，上清液减压浓缩至干；

e.干粉和硅胶比例1∶1～3拌样；上200～300目硅胶柱，样品与分离硅胶比例1∶50～150；

f.用乙酸乙酯和无水乙醇3～5∶1(体积比)为洗脱剂洗脱，薄层层析法判断洗脱终点；

g.收集洗脱液，洗脱液70℃以下真空减压浓缩至干或以常规方法冻干、喷干，即得。

本发明更详细的制备方法如下：

三七，粉碎成颗粒，3～10倍70％乙醇浸泡8小时，装渗漉桶渗漉，收集20～40倍量70％乙醇渗漉液，渗漉流速为1BV/h，渗漉液于70℃以下减压浓缩至药材的1.5倍，离心，上清液减压浓缩至干，干粉和硅胶比例1∶1～3拌样；上200～300目硅胶柱，样品与分离硅胶比例1∶50～150；用乙酸乙酯和无水乙醇3～5∶1为洗脱剂洗脱，薄层层析法判断洗脱终点，薄层层析条件为：氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，下层展开后，用喷10％硫酸乙醇加热105℃显色)，洗脱液70℃以下真空减压浓缩至干或以常规方法冻干、喷干，即得。

本发明最优选的的三七三醇皂苷提取物的制备方法见本发明实施例。

本发明还包括用本发明的制备方法获得的提取物制备的药物组合物，所述药物组合物是用上述三七三醇皂苷作为药物活性成分制备成的药物制剂。

本发明的药物组合物，根据需要可以含有药物可接受的载体，其中三七三醇皂苷作为药物活性成分，其在制剂中所占重量百分比可以是0.1-99.9％，其余为药物可接受的载体。本发明的药物制剂组合物，以单位剂量形式存在，所述单位剂量形式是指制剂的单位，如片剂的每片，胶囊的每粒胶囊，口服液的每瓶，颗粒剂每袋，注射剂的每支等。

本发明的药物组合物可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括：片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。