[发明专利]一种用氯气和氯酸盐氧化乙二醛制备乙醛酸方法无效
申请号: | 200910069096.6 | 申请日: | 2009-06-02 |
公开(公告)号: | CN101560148A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 李建生;刘炳光;杨军强;顾朋嫒 | 申请(专利权)人: | 天津市职业大学 |
主分类号: | C07C59/147 | 分类号: | C07C59/147;C07C51/16;C07C51/29 |
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地址: | 30040*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯气 氯酸盐 氧化 乙二醛 制备 乙醛酸 方法 | ||
1.一种氧化乙二醛制备乙醛酸方法,其特征在于用氯气和氯酸盐二种氧化剂组合氧化乙二醛制备乙醛酸,控制原料氯气、氯酸盐和乙二醛投料摩尔比为1-3:1:4-6,制备步骤是:
(1)向反应瓶中加入10%-40%乙二醛水溶液,加热到反应温度15-60℃;
(2)在搅拌下通过气体分布器向反应液中缓慢通入氯气使乙二醛氧化为乙醛酸,维持反应器压力0-0.05MPa;
(3)与氯气同时或交替加入50%氯酸盐溶液使乙二醛氧化为乙醛酸,维持反应液中盐酸百分比浓度2%-10%;
(4)定期取样测定反应液中乙二醛浓度,加料完成后逐步升高反应温度至60℃使氯酸盐反应完全;
(5)将反应完成液冷却到10℃,分离析出的草酸;
(6)进一步浓缩处理得到40%乙醛酸产品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于原料氯酸盐是氯酸钠、氯酸钾、氯酸钡或其混合物。
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