[发明专利]中药材农药残留样品测定前的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于中药材测定技术领域，涉及中药材样品中农药残留快速检测的方法。更具体的说，是利用加速溶剂萃取方法对中药材中的60种农药多残留的样品前处理的方法。

背景技术

随着中药事业的不断发展、中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识、提高中药制剂的内在质量，控制中药材农药残留，制订合理的质控标准是非常必要的。众所周知，中药材是防病，治病，保健的特殊用品，人们服用的中药材首先应对人体无毒、无害。如果中药材农药残留超标，患者及体弱者服用且服用时间长时，就易因农药残留造成蓄积中毒，严重影响其治病功效的发挥。在提高中药制剂内在质量方面不仅需对其有效成分(活性成分)的质和量进行有效控制。而且应对中药制剂中有毒、有害成分(杂质)予以必需的了解和限制。

中药产业是天津市优势产业之一。随着国际“回归自然热”的升温，中草药被很多国家和地区看好，中药在国际市场的影响逐渐增大。随之而来，很多中药进口国家的检测机构对于中药在种植、生产加工过程中产生的农药残留等有害物质控制也越来越严格。我国2005年修订颁布的新版《中华人民共和国药典》，对国内中药产品的无公害标准作出强制性规定，要求中药产品中农药残量等有毒有害物质不得超标。这一强制规定将有力促进我国中药出口水平的提高，促使更多的中药生产企业向国际市场进军。从近年来海关统计来看，出口中药材因有害残留物超标频遭扣留和退运，已经成为我国中药出口和中药发展的一只“拦路虎”，对中药的国际声誉产生了极大的负面影响，是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。

目前，我国中药中农药残留的检测方法落后，发达国家经常采用先进的农药残留检测技术加强农药残留监测工作，所用检测技术如气相色谱与质谱联用技术，液相色谱与质谱联用技术，毛细管电泳与质谱联用，以及气相、液相色谱与多级质谱联用技术等，这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度、检测限和检测覆盖范围。我国当前的中药农残分析方法研究仍以气相或液相色谱配不同的检测器为主，较少采用各种色质联用技术，研究仍然集中在个别品种中药中的某类农药的检测方法研究。这严重影响了检验工作的准确程度，在一定程度上也降低了我国检验机构的公正性与权威性。

我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。GB/T 19649-2006“粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法”，GB/T 19648-2006“水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定”；英国中央科学实验室(CSL)开发了104种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA农药分析手册(PAM)的多残留方法可检测300多种农药；日本杂贺研究所开发了205种农药同时测定法；美国CDFA和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。目前我国还没有中药中多残留分析的相关标准。

在样品前处理方面，现代仪器分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高。目前，国际上较多使用固相萃取(SPE)技术，其他微波提取技术、凝胶层析(GPC)、基质分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术等也用于多残留分析。而我国目前多数分析单位仍采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种自动化程度高，提取净化简便、速度快、无环境污染的处理方法。特别是利用加速溶剂萃取方法对中药材农药多残留的样品前处理的方法。

本发明的另一个目的在于公开了中药材农药残留样品测定前的处理方法在检测中药材农药残留方面的应用。特别是在检测中药材60种农药残留样品中的应用。为达到上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种中药材农药残留样品测定前的处理方法，包括如下的步骤：

(1)将待测中药材样品粉碎，过60-100目筛，60-80℃烘干，放于干燥器内存放；

(2)准确称取2.0g样品，加0.5-2g硅藻土混合均匀，在萃取池底部加入一片纤维素滤膜，然后从底部装入混合好的样品进行加速溶剂萃取；

(3)在温度80-100℃，丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)，压力1500psi-2000psi条件下静态萃取5-10min，萃取2-4个循环；