[发明专利]中药材农药残留样品测定前的处理方法无效
申请号: | 200910068335.6 | 申请日: | 2009-04-02 |
公开(公告)号: | CN101852698A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 郭永泽;程奕;张玉婷;刘磊;邵辉;李辉;宋淑荣 | 申请(专利权)人: | 天津市农业科学院中心实验室;天津海世达检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;B01D11/02;G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300381 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中药材 农药 残留 样品 测定 处理 方法 | ||
1.中药材农药残留样品测定前的处理方法,按如下的步骤进行:
(1)将待测中药材样品粉碎,过60-100目筛,60-80℃烘干,放于干燥器内存放;
(2)准确称取2.0g样品,加0.5-2g硅藻土混合均匀,在萃取池底部加入一片纤维素滤膜,然后从底部装入混合好的样品进行加速溶剂萃取;
(3)在温度80-100℃,丙酮∶正己烷1∶9,v/v,压力1500-2000psi条件下静态萃取5-10min,萃取2-4个循环;
(4)用相当于萃取池60%-80%的有机溶剂冲洗萃取池,最后用氮气吹扫60s,收集提取物,浓缩至近干,吹氮至干,加有机溶剂溶解待净化;
(5)净化:称取0.2g PSA,0.2g C18,0.3g无水硫酸镁,置于具塞离心管中,在旋涡混合器上净化混合,以3000r/min的转速离心5min,移取上清液,定容待测。
2.如权利要求1所述的处理方法,其中步骤(3)中所述的萃取温度为100℃,萃取压力为1500psi,静态萃取时间为5min,萃取2个循环。
3.如权利要求1所述的处理方法,其中步骤(4)所述的有机溶剂为体积比1∶1的丙酮与正己烷混合液。
4.如权利要求1所述的处理方法,其中步骤(5)中所述净化混合时间为1-5min。
5.权利要求1所述的处理方法在检测中药材农药残留方面的应用。
6.权利要求1所述的处理方法在检测中药材60种农药残留样品中的应用。
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