[发明专利]纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置

权利要求书

1、一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其特征是：首先在双层玻璃反应釜中加入三氯化磷，然后将工业氯气与高纯水按3.95∶1的比例充分混合形成氯水，通入双层玻璃反应釜中反应，控制反应温度在40℃-105℃，当双层玻璃反应釜内物料中三氯化磷含量低于0.3％时，停止反应，对双层玻璃反应釜内物料加热并控制双层玻璃反应釜内温度在60℃-110℃进行蒸馏收集三氯氧磷粗品；将三氯氧磷粗品投入石英筛板式精馏塔内，在70℃-102℃收集前馏分，在103℃-106℃收集三氯氧磷半成品；将三氯氧磷半成品投入两级石英亚沸蒸馏装置中，控制温度在40℃-104℃经两级亚沸蒸馏去除物料中所含的微量金属及其它杂质收集纯度为99.99999％的三氯氧磷。

2、根据权利要求1所述的一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其特征是：上述方法中三氯化磷的纯度为99.999％-99.9999％，工业氯气达到GB5138-2006要求，高纯水达到GB6682-92规定的二级水。

3、根据权利要求1所述的一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其特征是：上述方法中氯气与水的比例为3.95∶1，通氯量为三氯化磷质量的51％，用水量为三氯化磷质量的13％，氯气与水在石英玻璃混合器中混合，混合后的氯水以盘管形式通入反应釜中。

4、根据权利要求1所述的一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其特征是：上述方法中三氯化磷的加入量根据所选双层玻璃反应釜大小而定，一般占双层玻璃反应釜内容积的70-90％，石英筛板式精馏塔的回流比控制在2-4。

5、根据权利要求1所述的一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其特征是：上述方法中两级石英亚沸蒸馏装置的加热采取物料液面以上的上部加热方式，避免物料内部形成对流，控制物料温度在其沸点以下。

6、一种实现权利要求1的装置，其特征是：三氯化磷储罐连接双层玻璃反应釜，双层玻璃反应釜内底部有连接石英玻璃氯水混合器的石英玻璃盘管，双层玻璃反应釜的上部连接有蛇形石英玻璃冷凝管，蛇形石英玻璃冷凝管连接双层玻璃反应釜及三氯氧磷粗品收集器，三氯氧磷粗品收集器连接石英筛板式精馏塔，石英筛板式精馏塔连接前馏分收集器及三氯氧磷半成品收集器，三氯氧磷半成品收集器通过两级石英亚沸蒸馏装置连接三氯氧磷成品收集器。