[发明专利]含钒铬废料中钒铬分离回收的方法

权利要求书

1.含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于其工艺流程包括以下依次步骤：

1)碱浸：将含钒铬废料的10-20wt％，按固液比1∶4-10加水，再每次按水的体积6-10％和4-6‰加入氢氧化钠和氧化剂，氧化剂的加入次数为2-4次，每0.5-1小时加入1次，在常温或加温搅拌浸取4-10小时，浸取液经过滤，滤液用工业硫酸调pH值5-6；

2)碱浸液吸附：将上述调pH值后的过滤液，流经D201树脂吸附钒铬，至吸附饱和；

3)酸浸：将含钒铬废料的80-90wt％，按固液比1∶4-10加水，再按水的体积5-15％加入工业浓硫酸，在常温或加温搅拌浸取，至含钒铬废料全部溶解，用碱性溶液调pH值至2.5待吸附；

4)离子交换：将上述酸浸液上进下出流经步骤2)已吸附钒铬饱和的D201树脂，至钒吸附饱和，D201树脂中的重铬酸根被还原为三价铬离子与酸浸液中的硫酸生成Cr₂(SO₄)₃，硫酸铬溶解解吸进入吸附尾水中，然后向尾水中加入纯碱或石灰中和至pH值7-8，过滤回收铬渣；

5)解吸脱钒：将步骤4)所得吸附酸浸液饱和的D201树脂用清水反冲干净，用沉钒母液配制10-15wt％氢氧化钠溶液脱钒，用沉钒母液作洗涤液，至洗涤液含钒量低于5g/L时视为脱钒完毕，得到解脱液；

6)沉钒和五氧化二钒的制备：解脱液先加氯化钙和明矾净化除杂，将上清液和沉淀渣经压滤机压滤调至沉钒池沉钒，再加入氯化铵在常温下沉钒得偏钒酸铵。

2.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于步骤2)所述的D201树脂尾水中含钒铬为浸取液中的钒铬20-45wt％时，视为吸附饱和。

3.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于步骤4)中当D201树脂吸附尾水中的钒含量升高至酸浸液中的20-45wt％时，视为吸附饱和。

4.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于步骤5)脱钒完全的D201树脂加入清水用泵上进下出边循环边加入工业硫酸转型，至循环液pH值2.0时转型完毕，放净转型液开始下一循环吸附。

5.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水或氯酸钠。

6.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于步骤4)所得中和液中硫酸根浓度小于10wt％的返回酸浸工序，硫酸根浓度大于10wt％的，加工业石灰沉淀硫酸根过滤回收硫酸钙。

7.按权利要求1所述的含钒铬废料中钒铬分离回收的方法，其特征在于步骤3)所述的碱性溶液为碳酸钠或碳酸氢铵或步骤4)所得石灰处理尾水的溶液。