[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体的涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法。

背景技术

3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种无色透明液体。在传统的应用领域中，3-甲基-3-丁烯-1-醇是在工业上主要用于大规模生产溶剂、染料、表面涂料、颜料、农药、杀虫剂以及柠檬醛，而其最新开发的新用途是用于新一代聚羧酸系列高效减水剂的生产原料。使用该原料合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。

现有生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的技术，主要是使异丁烯和甲醛在催化剂存在下经Prins反应来制备。反应的主要产物是3-甲基-3-丁烯-1-醇，只有在比较低的反应温度下，产物中才含有少量的异戊烯醇。采用该技术生产3-甲基-3-丁烯-1-醇，除需高温(250℃)、高压(25MPa)等苛刻条件外，通常要求生产规模较大，否则因投资较大，生产成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法中，除需在高温、高压等条件下进行外，通常要求生产规模较大，否则因投资较大，生产成本较高的缺陷，而提供了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法。本发明的制备方法可大大降低能耗，并具有投资少，生产成本低的特点；并且可使原料的转化率较高，目标产物的选择性较高。

本发明的关键在于发明人特别选择了一种合适的催化剂，使得异戊烯醇制3-甲基-3-丁烯-1-醇的反应可以采用催化异构法来实现，并可以使原料异戊烯醇达到很高的转化率。

因此本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其包含下列步骤：在催化剂Pd/Al₂O₃和氢气的作用下，将异戊烯醇进行催化异构反应，即可制得3-甲基-3-丁烯-1-醇；

其中，在所述的催化异构反应中，所述的反应的方法和条件均可以按照本领域常规知识进行选择。本发明人经过深入研究，对该反应特别优选了下述条件：

所述的催化剂Pd/Al₂O₃较佳的为颗粒状，颗粒度较佳的为0.01～0.1mm，更佳的为0.02～0.08mm，最佳的为0.03～0.05mm；催化剂Pd/Al₂O₃中的Pd含量较佳的为质量百分比0.2％～0.7％，更佳的为0.5％；所述的催化剂Pd/Al₂O₃可以采用本领域常规浸渍方法制备，较佳的将Al₂O₃载体加入预先配制好的PdCl₂溶液中，使PdCl₂均匀吸附于载体表面，再经静置老化、干燥、高温焙烧和还原后，即可制得催化剂Pd/Al₂O₃；经过反应后失活的催化剂可以用本领域一般技术人员熟知的Pd/Al₂O₃再生方法进行再生。

所述的反应的压力较佳的为绝压50～350mmHg，更佳的为100～150mmHg；所述的反应的温度较佳的为58～115℃，更佳的为70～90℃；所述的催化剂的异戊烯醇负荷WWH较佳的为2.0～9.0hr^-1，更佳的为3.0～6.0hr^-1；所述的氢气的空速较佳的为20～100hr^-1，更佳的为40～60hr^-1。

发明人发现，根据异戊烯醇可以通过异构化来制备3-甲基-3-丁烯-1-醇，以及产物的性质来分析，本发明可以采用在化工领域已被广为应用的催化精馏法来制备3-甲基-3-丁烯-1-醇。异构化反应在液相的沸腾床中进行，将反应温度控制在产物的沸点附近，气化后产物直接进入精馏系统进行精馏提纯，分离的未反应异戊烯醇返回异构化反应系统继续反应。这种催化精馏工艺将大大降低能耗，并具有投资少，生产成本低的特点。