[发明专利]乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法

权利要求书

1.乙酸与氨二步法制取高纯度乙腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将乙酸和氨中和生成乙酸铵；

(2)将乙酸铵的水溶液与气态氨混合和预热后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器内进行反应，生成含有乙腈的混合气体；

(3)将所述气体混合物进行连续精制，获得高纯度乙腈产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸铵，采用重量浓度为70-80％的乙酸与氨反应获得。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应条件如下：

乙酸铵和氨的摩尔比为：乙酸铵∶氨＝1.0∶1.2～2.5；

乙酸铵的液时空速0.3～0.9h^-1

进料乙酸铵中水的质量含量20％-35％。

乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物预热至300～380℃后进入装有催化剂三氧化二铝的固定床反应器，反应温度为300～400℃，反应器顶部表压为0.025～0.065MPa。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，乙酸铵的水溶液与气态氨的混合物由设置在反应器上部的原料分布器分布后，从反应器上部进入反应床层。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，气体混合物进行连续精制的方法，包括如下步骤：

a)将步骤(1)的含有乙腈的混合气体送入脱氨塔，被分离出来的氨由塔顶排出，送往后续工段回收；氨的质量含量≤500ppm的塔釜出料，经冷凝后进入中和釜，加入硫酸中和至pH＝6.8～7.2；

b)将步骤a)的产物送入常压精馏塔，乙腈和水的共沸物从常压精馏塔的精馏段侧线抽出，乙腈的质量含量为85～95％；

塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为50～100℃，回流比0.3～2.5；

c)将步骤b)的乙腈和水的共沸物送入减压精馏塔，重组份和聚合物杂质从塔釜抽出后被循环送至固定床反应器，轻组分杂质在塔顶排出返回固定床反应器，粗乙腈从精馏段侧线抽出，塔顶回流量与侧线抽出量的质量比为1.5～3.5，塔顶温度为30～50℃，操作压力为0.02～0.04MPa绝压，回流比0.3～2.5；

d)将步骤c)获得的粗乙腈送入加压精馏塔，纯度为99.5～99.7％的乙腈在提馏段靠近塔釜处抽出，塔顶温度为60～120℃，操作表压压力为0.15～0.25MPa，回流比为0.5～2.5，加压塔回流量与精馏段侧线抽出量的比值为1.3～4.0；

e)将步骤d)获得的产物送入成品精馏塔进行精馏，获得质量纯度为99.9％以上的成品乙腈。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔为填料塔，理论板总数为20～40，其中提馏段理论板数为10～30，其余精馏段；加压塔为填料塔，理论板总数为20～45块，轻组份提浓段理论板数为1～5块，精馏段5～15块，提馏段10～30块，重组份段1～5块。