[发明专利]锂离子电池正极材料Li9V3(P2O7)3(PO4)2的制备方法

权利要求书

1.锂离子电池正极材料Li₉V₃(P₂O₇)₃(PO₄)₂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)混合前驱体：将锂盐或氢氧化锂、钒盐或钒的氧化物、磷酸盐或五氧化二磷混合后研磨或球磨，使之混合均匀成所述前驱体；其中，按照化学计量计算，锂、钒和磷元素的摩尔比为9∶3∶8；

(2)预处理：将步骤(1)混合均匀的前驱体在空气、还原性气氛或惰性气氛下250～450℃热处理2～10h，随炉冷却后再经过研磨或球磨，得到粉末状中间产物；

(3)烧结反应：将步骤(2)处理的粉末状中间产物在还原性气氛中650～850℃处理4～72h，得到锂离子电池正极材料双磷酸钒锂Li₉V₃(P₂O₇)₃(PO₄)₂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤(1)中在前驱体混合时加入含碳材料，步骤(2)在还原性气氛下或惰性气体气氛下进行所述预处理；所述烧结反应在所述还原性气氛下或在惰性气体下进行。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是或步骤(2)之后步骤(3)之前在所述粉末状中间产物中加入含碳材料；所述烧结反应在所述还原性气氛下或在惰性气体下进行。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在步骤(3)所述烧结反应后加入含碳材料并再次烧结；所述烧结反应在所述还原性气氛下或在惰性气体下进行。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述锂盐包括碳酸锂、醋酸锂或磷酸二氢锂；所述钒盐为NH₄VO₃和LiVO₃；所述钒的氧化物包括V₂O₅、VO₂或V₂O₃；所述的磷酸盐包括NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄或(NH₄)₃PO₄。

6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中所述的还原性气氛包括Ar/H₂混合气、N₂/H₂混合气、氢气或氨气；所述的惰性气体包括Ar、N₂、CO₂或He气体。

7.根据权利要求2，3或4所述的制备方法，其特征在于所述的含碳材料为碳水化合物、乙炔黑或石墨，含碳材料的加入量占前驱体和含碳材料质量总和的0.01～20wt％。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述碳水化合物为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、纤维素或淀粉。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤(3)烧结反应后加入含碳材料，然后在惰性气氛中于650～850℃热处理2～20小时，得到碳包覆的锂离子电池正极材料双磷酸钒锂Li₉V₃(P₂O₇)₃(PO₄)₂，含碳材料加入量占产物总质量的0.01～20wt％。

10.由权利要求1～5任一项所述制备方法制得的锂离子电池正极材料双磷酸钒锂Li₉V₃(P₂O₇)₃(PO₄)₂。