[发明专利]N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)转位：将四氢邻苯二甲酸酐、五氧化二磷反应得转位液；

(2)亚胺合成：将转位液熔化，投入尿素，加入乙醇，搅拌，回流，得到亚胺；

(3)成品合成，将二氯乙烷、甲醛、亚胺、液矸投入反应釜内，加热反应后纯化处理得到N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺。

2.如权利要求1所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，将四氢邻苯二甲酸酐、五氧化二磷投入反应釜中，封闭好加料口，打开排空阀，开始升温，当升温至170℃时开动搅拌后继续升温200℃时，保温48小时，温度控制在200℃±2℃，保温结束后，开始蒸馏，收集物料，直至无料出为止，将残渣放出，转位液为淡棕色液体，pH值为6.5-7，冷却后变为固体。

3.如权利要求1或2所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，四氢邻苯二甲酸酐与五氧化二磷的重量比为1∶0.15。

4.如权利要求1所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，先将转位液计量投入反应釜内，将之熔化，再降温70℃左右，再投尿素，并搅拌10分钟后，升温至135℃，保温1小时，保温结束后，降温至60℃，加入乙醇，搅拌，再升温回流30分钟，再降至室温，于冷冻结晶釜内冷却结晶，当温度降至3℃时，每隔4小时搅拌一次，继续降至0℃，离心甩料烘干，即得亚胺。

5.如权利要求1或4所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，转位液∶尿素∶乙醇的重量比为1∶0.11∶2.5。

6.如权利要求1所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，将二氯乙烷、2/3重量的甲醛、亚胺、80重量％的液矸投入反应釜内，升温至75℃，并保温1.5小时，保温结束开始二次补加1/3重量的甲醛、20重量％的液矸，结束后再升温至75℃并保温30分钟，后静置分层，结束后蒸馏脱除溶剂，降温，投入甲苯搅拌均匀后，放入冷冻结晶釜内冷冻结晶，当温度降至0℃时，开始离心甩料，在低于60℃的温度下烘干，直至干燥失重小于0.3％为止。

7.如权利要求1或6所述的N-羟甲基-3.4.5.6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，亚胺∶二氯乙烷∶甲醛∶液矸∶甲苯的重量比为1∶2.5∶0.6∶0.5∶0.8。