[发明专利]N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物生产调节剂的制备方法，尤其是一种N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制备方法。

背景技术

N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲是一种主要用于棉花脱叶的植物生产调节剂，用N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲制成的植物生产调节剂可以有效调节植物生产，调节植物生产机理特别，用量少，药效显著，且对人畜安全，基本不影响环境。以前的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的生产成本高，极大的影响了其用途以及用量的进一步推广。现有技术中使用的溶剂是沸点低易挥发的乙腈，并采用敝口式离心机离心甩料，污染环境，存在安全隐患，且乙腈价格高，消耗量大，提高了产品的制备成本。

发明内容

为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是：提出一种生产成本低，生产过程环保，无安全隐患，收率高的N-(1.2.3-噻二唑)脲的制备方法。

本发明所采用的技术方案为：一种N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲的制备方法，步骤如下

在反应釜中投入噻二唑、乙腈，降温，滴加异氰酸苯酯，异氰酸苯酯滴加结束后，继续滴加三乙胺，滴加结束后保温，降温，离心甩料，烘干，生成N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。

在所述步骤中。在反应釜中投入噻二唑、乙腈，降温，滴加异氰酸苯酯，温度不超过20℃-25℃，异氰酸苯酯滴加结束后，继续滴加三乙胺，保温8小时，温度不超过25-30℃，降温至0℃，离心甩料，烘干，即得N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲。

在所述步骤中，噻二唑∶乙腈∶异氰酸苯酯∶三乙胺重量比为1∶1.5∶1∶0.2。

通过以上方法制备的N-苯基-N-(1.2.3-噻二唑)脲为淡黄色粉末，味苦，含量≥98％，干燥失重≤0.3％，熔点≥210℃，本方法反应过程易于控制，收率高，符合环保、安全生产的要求，提高了企业经济效益。

具体实施方式

在反应釜中投入噻二唑、乙腈，降温至20℃，滴加异氰酸苯酯，温度不超过20℃-25℃，结束后继续滴加三乙胺，温度不超过25-30℃，结束后继续保温8小时，降温至0℃，离心甩料，固体去烘干，烘干温度不超过95℃，粉碎包装、入库、母液蒸馏回收套用，残渣作固体处理。

其中投料配比为：噻二唑＝100kg

                乙腈＝150kg

                异氰酸苯酯＝100kg

                三乙胺＝20kg