[发明专利]Ln(OTf)3在催化胺与碳化二亚胺加成反应中的应用无效
申请号: | 200910031455.9 | 申请日: | 2009-04-27 |
公开(公告)号: | CN101543788A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 沈琪;朱雪华;徐凡;杜柱 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C277/00;C07C279/18;C07C279/04;C07D295/215 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ln otf sub 催化 碳化 亚胺 加成反应 中的 应用 | ||
1.稀土金属化合物Ln(OTf)3在催化胺与碳化二亚胺的加成反应制备胍中的应用,其中,Ln选自镧、钕、钐、铒或镱中的一种;OTf表示三氟甲磺酸根。
2.应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在无水无氧条件下,在氩气或氮气气氛中,以碳化二亚胺和胺为反应物,以Ln(OTf)3为催化剂,25~60℃下搅拌混合物,反应1~3小时后,用水终止反应;
(2)然后萃取,萃取液用干燥剂干燥,过滤,最后经减压除去溶剂,重结晶得到产物胍。
3.根据权利要求2所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:碳化二亚胺和胺的物质的量相等。
4.根据权利要求2所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:催化剂的量为碳化二亚胺的摩尔数的0.2%~2%。
5.根据权利要求4所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:催化剂的用量为碳化二亚胺的摩尔数的0.5%。
6.根据权利要求4所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:所述胺选自:芳香胺、杂环仲胺、脂肪伯胺或脂肪族仲胺中的一种;所述碳化二亚胺选自:R4N=C=NR4,其中R4选自异丙基或环己基。
7.根据权利要求6所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:所述芳香胺选自:或萘胺,其中R选自吸电子基团或给电子基团中的一种,选自:卤素、硝基、C1~C3的烷基或C1~C3的烷氧基中的一种。
8.根据权利要求6所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:所述杂环仲胺选自:四氢吡咯、六氢吡啶、N-甲基哌嗪或吗啡啉中的一种。
9.根据权利要求6所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:所述脂肪族伯胺的通式为:R1-NH2,其中R1选自C1~C4的直链饱和烷基取代基。
10.根据权利要求6所述的应用稀土金属化合物Ln(OTf)3催化胺和碳化二亚胺的加成反应以制备胍的方法,其特征在于:所述脂肪族仲胺的通式为:,其中R2选自C1~C4的直链饱和烷基取代基或苄基中的一种,R3选自C1~C4的直链饱和烷基取代基中的一种。
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