[发明专利]一种取代二氯嘧啶的生产方法无效
申请号: | 200910030708.0 | 申请日: | 2009-04-10 |
公开(公告)号: | CN101519377A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 陆明若;田庆海;张中泽;张昭荣;刘梅 | 申请(专利权)人: | 江苏常隆化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30;C07D239/34;C07D239/38 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 213031江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 嘧啶 生产 方法 | ||
1.一种2-取代基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征是它由下列步骤组成:
步骤1.将2-取代基-4,6-二羟基嘧啶加到悬浮在非质子极性有机溶剂中,溶剂的用量为每摩尔的2-取代基-4,6-二羟基嘧啶用溶剂2000-3000ml。
步骤2.在步骤1得到的溶液中加入叔胺类有机碱,叔胺类有机碱的加入量为每摩尔的2-取代基-4,6-二羟基嘧啶加叔胺类有机碱0.01-1.5摩尔
步骤3.将步骤2得到的反应体系,在40-155℃,搅拌下通入光气,反应4-16小时,光气的通入量为每摩尔2-取代基-4,6-二羟基嘧啶通入光气1-8摩尔。
步骤4.反应结束后,用氮气赶去过量的光气,冷却后过滤,滤液用水洗至中性,用干燥剂干燥后,蒸馏或减压蒸馏回收溶剂,即得到2-取代基-4,6-二氯嘧啶。
2.根据权利要求1所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的2-取代基是2-烷基、2-烷氧基或2-烷硫基。
3.根据权利要求2所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的2-烷基是2-甲基或2-乙基;所述的2-烷氧基是甲氧基或乙氧基;所述的烷硫基是甲硫基或乙硫基。
4.根据权利要求1或2所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所用光气也可以用双光气或三光气替代,一摩尔三光气相当于3摩尔光气;一摩尔双光气相当于2摩尔光气,如此步骤2和步骤3改用如下步骤,其它步骤不变:
步骤2*.在步骤1得到的溶液中加入双光气或三光气,双光气加入的量为每摩尔2-取代基-4,6-二羟基嘧啶加入双光气0.5-4摩尔,三光气加入的量为每摩尔2-取代基-4,6-二羟基嘧啶加入三光气0.4-3摩尔;
步骤3*.将步骤2*得到的反应体系加热到30℃-155℃,搅拌下,滴加叔胺类有机碱,叔胺类有机碱滴加入的量为每摩尔2-取代基-4,6-二羟基嘧啶滴加叔胺类有机碱0.01-1.5摩尔,反应4-18小时。
5.根据权利要求1或2所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的非质子极性有机溶剂是氯代烷、氯代芳烃、烷基醚、腈或酯类。
6.根据权利要求4所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的非质子极性有机溶剂是氯代烷、氯代芳烃、烷基醚、腈或酯类。
7.根据权利要求1或2所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的叔胺类有机碱是三烷基胺、N,N-二烷基芳胺或碱性的含氮杂环化合物。
8.根据权利要求4所述的2-取代基-4,6-二氯嘧啶的生产方法,其特征是:所述的叔胺类有机碱是三烷基胺、N,N-二烷基芳胺或碱性的含氮杂环化合物。
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