[发明专利]活性黑K-BR及其清洁化生产工艺无效
申请号: | 200910029694.0 | 申请日: | 2009-04-02 |
公开(公告)号: | CN101538413A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 史锦锋;曾建徽 | 申请(专利权)人: | 无锡润新染料有限公司 |
主分类号: | C09B29/36 | 分类号: | C09B29/36 |
代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所 | 代理人: | 李妙英 |
地址: | 214253江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 br 及其 清洁 化生 工艺 | ||
1.一种活性黑K-BR的清洁化生产工艺,将4-硝基-2氨基-苯酚重氮盐与H酸进行碱性偶合,得到的偶合液即色基用硫酸铬与醋酸钠或者用硫酸钴与液碱进行金属络合,络合好的色基冷却后,中和至pH为中性,其特征在于用三聚氯氰与间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸进行一次缩合至游离氨质量浓度≤1%,三聚氯氰与间/对/邻苯胺磺酸或间/对/邻苯胺甲酸的摩尔配比为1∶0.9-1,温度0-10℃,pH值为1.5-3.5,一次缩合物中加入冷却中和后的络合色基进行二次缩合,一次缩合物与络合色基的摩尔配比为1-1.1∶1,二缩pH=5.5-8.5,温度为35-55℃,时间为4-6小时。
2.根据权利要求1所述的清洁化生产工艺,其特征在于二缩时pH=6.5-8,温度为40-55℃。
3.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺,其特征在于4-硝基-2氨基-苯酚与盐酸、亚钠的重氮化在0-10℃下进行重氮,重氮盐用醋酸钠中和至pH=3.5-4,与H酸溶液进行碱性偶合,pH为6.5-7.5,温度5-10℃。
4.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺,其特征在于偶合液即色基与硫酸铬和醋酸钠或者偶合液即色基与硫酸钴和液碱进行金属络合的络合温度为90-110℃。
5.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺,其特征在于二缩后的溶液通过膜处理后直接喷干即得单体活性黑K-BR。
6.根据权利要求1或2所述的清洁化生产工艺,其特征在于活性黑K-BR的结构通式为:
其中,Me=Cr或Co
R=对/间/邻位SO3Na、COONa
。
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