[发明专利]一种渗透汽化汽油脱硫复合膜及其制备方法有效
| 申请号: | 200910023323.1 | 申请日: | 2009-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN101664648A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
| 发明(设计)人: | 李继定;陈剑;唐飞;林阳政 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | B01D71/38 | 分类号: | B01D71/38;B01D69/12 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 | 代理人: | 贾玉健 |
| 地址: | 100084北京市100*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 渗透 汽化 汽油 脱硫 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种渗透汽化汽油脱硫复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步 骤:(1)将苯胺溶于1-1.5mol/L盐酸HCl溶液中,苯胺质量百分比浓 度为6-12%,用冰浴冷却至0-10℃;将过硫酸铵氧化剂溶于去离子水中 ,过硫酸铵质量百分比浓度为15-25%,预冷至0-10℃;将上述溶于去 离子水中的硫酸铵氧化剂溶液按1:1质量比例用滴液漏斗按2-10毫升 /分钟的速度滴加至苯胺溶液中,在反应过程中使用冰水浴控制反应温 度为0-5℃,反应5-9小时停止反应;采用80-100目的滤布进行真空抽 滤;在60-100℃条件下真空干燥10-24小时,得到聚苯胺固体材料;( 2)将聚乙烯醇PVA溶解在70-90℃的去离子水中,聚乙烯醇PVA质量百 分比为8-10 %,保持70-90℃温度稳定3-5小时,得到聚乙烯醇 PVA 溶液,冷却至常温,装瓶备用;(3)将步骤1中得到的聚苯胺固体材 料研细成60-100目的粉末状,将聚苯胺粉末分散在步骤2的聚乙烯醇 PVA溶液中,聚苯胺PANI占总质量的0.1-3%,采用常规的超声分散方法 ,分散时间为1-5小时,使用冰块控制其温度为0-10℃;(4)把步骤 3中所得的共混膜液过滤脱泡后,均匀的流涎在预先准备好的超滤膜上 ,厚度为20-100μm;在红外灯30-50℃下干燥,使溶剂挥发2-6小时, 在烘箱中80-120℃下干燥6-20小时成膜,即为所要制备的复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种渗透汽化汽油脱硫复合膜的制备方法,其特 征在于,(1)将苯胺溶于1mol/L盐酸HCl溶液中,苯胺质量百分比浓 度为8%,用冰浴冷却至0℃;将过硫酸铵氧化剂溶于去离子水中,过硫 酸铵质量百分比浓度为20%,预冷至0℃;将上述溶于去离子水中的硫 酸铵 氧化剂溶液按1:1质量比例用滴液漏斗按4毫升/分钟的速度滴加至苯 胺溶液中,在反应过程中使用冰水浴控制反应温度为0℃,反应6小时 停止反应;采用80目的滤布进行真空抽滤;在70℃条件下真空干燥12 小时,得到聚苯胺固体材料;(2)将聚乙烯醇PVA溶解在70℃的去离 子水中,聚乙烯醇PVA质量百分比为8 %,保持70℃温度稳定4小时, 得到聚乙烯醇 PVA溶液,冷却至常温,装瓶备用;(3)将步骤1中得 到的聚苯胺固体材料研细成60目的粉末状,将聚苯胺粉末分散在步骤 2的聚乙烯醇 PVA溶液中,聚苯胺PANI占总质量的0.8%,采用常规的 超声分散方法,分散时间为2小时,使用冰块控制其温度为0℃;(4) 把步骤3中所得的共混膜液过滤脱泡后,均匀的流涎在预先准备好的超 滤膜上,厚度为40μm;在红外灯30℃下干燥,使溶剂挥发6小时,在 烘箱中80℃下干燥8小时成膜,即为所要制备的复合膜。
3.根据权利要求1所述的一种渗透汽化汽油脱硫复合膜的制备方法,其特 征在于,(1)将苯胺溶于1.5mol/L盐酸HCl溶液中,苯胺质量百分比 浓度为10%,用冰浴冷却至2℃;将过硫酸铵氧化剂溶于去离子水中, 过硫酸铵质量百分比浓度为25%,预冷至5℃;将上述溶于去离子水中 的硫酸铵氧化剂溶液按1:1质量比例用滴液漏斗按6毫升/分钟的速度 滴加至苯胺溶液中,在反应过程中使用冰水浴控制反应温度为2℃,反 应7小时停止反应;采用90目的滤布进行真空抽滤;在80℃条件下真空 干燥16小时,得到聚苯胺固体材料;(2)将聚乙烯醇PVA溶解在80℃ 的去离子水中,聚乙烯醇PVA质量百分比为9 %,保持80℃温度稳定5 小时,得到聚乙烯醇 PVA溶液,冷却至常温,装瓶备用;(3)将步 骤1中得到的聚苯胺固体材 料研细成90目的粉末状,将聚苯胺粉末分散在步骤2的聚乙烯醇 PVA 溶液中,聚苯胺PANI占总质量的1%,采用常规的超声分散方法,分散 时间为1小时,使用冰块控制其温度为5℃;(4)把步骤3中所得的共 混膜液过滤脱泡后,均匀的流涎在预先准备好的超滤膜上,厚度为30 μm;在红外灯35℃下干燥,使溶剂挥发4小时,在烘箱中90℃下干燥 16小时成膜,即为所要制备的复合膜。
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