[发明专利]一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种牛奶中掺羊奶的判别方法，具体涉及一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法。

背景技术

随着人们生活水平不断提高，乳制品的消费量迅速增加，特别是营养高的牛乳制品的发展更是迅猛。生鲜牛奶作为牛奶制品生产的基本原料，其质量控制在生产管理中是至关重要的环节。在实际生产加工中，某些牛奶供应商为了降低成本，谋取更高的商业利益，将掺有羊奶的牛奶充当生鲜牛奶销售，损害了消费者利益，也损害的牛奶制品生产企业的利益，且降低了牛奶制品的品质，造成很大危害。目前，对牛奶中掺羊奶的鉴别的主要方法有：一种方法是利用牛奶内部成分的变化作为识别指示物，如NaCL含量的变化；另一种方法是利用酸滴定看是否沾管来进行识别；还有一种方法就是在加热条件下看奶中酪蛋白是否凝固来进行判别。这些理化检测方法虽然简单，但不够准确、难以满足实际需要，重要的是会破坏样品奶，造成不必要的浪费。

近红外光谱分析是近年来快速发展起来的一种快速、无损、无公害、可多组分同时分析的现代技术，广泛应用于农产品及食品质量检测中，但是还没有关于对掺有羊奶的牛奶进行近红外光谱鉴别的相关文章的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法，其为牛奶中掺羊奶提供了一种定性和定量检测的途径，检测结果准确且不会破坏样品奶。

本发明的技术方案是：

一种牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法，其特殊之处在于，该方法包括以下步骤：

1)选取奶样

含不同重量浓度梯度羊奶的掺假奶的配制，按照羊奶浓度以重量百分比分别为5％，10％，20％，35％，50％，75％，100％的梯度，进行配制，得到羊奶浓度不同实验样品；再和生鲜牛奶组成实验样品8种，每种梯度10个样，共80个样备用；

2)近红外光谱采集

利用傅里叶变换近红外光谱仪，结合固体光纤探头采集牛奶的漫反射光谱；检测波数范围为4000～12000cm^-1，间隔8cm^-1，每次扫描64次取平均，通过相连的计算机记录吸光度值log1/R。

3)聚类分析建立定性判别模型

先将每个样品作为一类，选定样品间的一种距离和类与类之间的距离，然后将距离最近的两类合并成一个新类，计算新类与其他类之间的距离，再重复上述并类过程，直到最后全都并成一类为止，建立定性判别模型；

将生鲜牛奶样品作为一类，将含不同浓度羊奶的掺假奶作为一类，对生鲜奶和掺假奶进行聚类分析，实现定性判定。

上述牛奶中掺羊奶的近红外光谱判别方法，进行定性判定后，还包括定量判定，所述定量判定包括：

1)选取奶样

定性判别后，70个掺假奶样按照羊奶浓度以重量百分比分别为5％，10％，20％，35％，50％，75％，100％的梯度选取校正集样品49个、验证集样品21个；

2)采用偏最小二乘法建立掺假奶中羊奶含量的定标模型

建立光谱无需进行预处理，采用“剔一”交叉验证法来确定主成分维数Rank为8，光谱范围为11995.4～4597.6cm^-1时的模型，其R²最大，RMSECV最小；

3)优化模型

再通过“剔一”交叉验证法剔掉3个异常值样品后，建模共采用掺假奶样46个，建立羊奶定标模型，其中，R²为99.71％，RMSECV为1.67％，主成分为7，预测值和实测值达到极显著相关水平，完成模型的优化；

4)验证模型

利用建立的定标模型，预测验证集的21个样品，得近红外光谱预测值与实际值基本一致的结果，21个样品近红外光谱预测值与实际值的R²为99.80％，RMSEP为1.75％，验证模型的预测效果良好；

将预测值和实际值进一步通过配对t检验确认，在0.05显著性水平下，两种值不存在显著性差异，不存在系统误差，进一步验证所建的校正模型具有良好的预测能力，可以达到常规分析的精度要求。

上述计算光谱间的距离是利用欧氏距离来表示：